Способ получения огнестойких эпоксидных смол

 

ВСВСЕЭеич4

" » ейлМСВа > ®6 ®т еки @

А НИ

: Саоз Советских

Социалистимеских . Республик. (< >) 45 1723 (61) Зависимое от авт. свидетельства(22) Заявлено 29.05.73 {21) 1925975/23-5 (51) М. Кл.

C 08 3 30/04 с присоединением заявки МГеоударотеенный комитет

Совета Инннетрое СССР ее делам изобретений и етнрытнй (32) ПриоритетОпубликовано 30.11.74, Бюллетень K 44 (53) 1ДК 678.643 (088.8) Дата опубликования описания 22.О5Л5 (72) АвтоРы . N. C. Огий, Н. К, Мощинская, B. Р. Розенберг, Г. В. Моцарев, изобретения

А. Л, Черток и В. Е. Кульечева (71) З вите ь Днепропетровский химико-технологический институт им ф. Э, Дзержинскот о аявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОГНЕСТОЙКИХ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

Изобретение относится к области полу.чения огнестойких полимерных материалов, используемых в качестве заливочных композиций электротехнического назначения, связующих,для стеклопластиков и лаковых покрытий.

Известен способ получения огнестойких эпоксидных смол, отверждаемых обычными отвердителями, путем взаимодействия поли-, .фенола - продукта конденсации 2, 3, 5, 6 тетрахлор-т -ксилилендихлорида и фенола с эпихлоргидрином в присутствии катализато ра основного типа — едкого натра. °

Эти смолы обладают хорошей огнестойко стью, но отвержденные композиции имеют

1 невысокие физико-механические свойства.

Целью изобретения является улучшение физико-механических сВойств огнестойких отвержденных композиций.

Эта цель достигается тем, что в качестве полифенола используют продукт конден сации 2,5-дихлор-п-ксилилендихлорида и фенола.

Получение смолы проводят следующим образом: вначале при взаимодействии 2,52

-дихлор-п-ксилилендихлорида с фенолом.получают галогенсодержа3цнй полифенол, а затем полученный продукт конденсируют с эпихлоргидрином в присутствии едкого нат» ра. Смолу отверждают обычными отвердиТОЛЯМИ, Пример 1. В реактор с коническим днищем, снабженный мешалкой, обратным холодильником и системой поглощения хло» у ристого водорода, загружают 122 вес. ч.

2,5-дихлор-п- ксилилендихлорида, 300 вес. ч. фенола и 0,25 вес. ч. хлористого цинка.

Процесс конденсации проводят при постепенном подъеме температуры до 150-160Ъ

15 до прекращения выделения хлористого водо рода. Продолжительность реакции 5-7 час.

После окончания процесса реакционную массу отделяют от катализатора, избыток фенола отгоняют в вакууме и получают

20 172 вес. ч. смолообразного продукта кон-. денсации "А темно-розового цвета с тем пературой размягчения 60-80 С, содержанием свободного фенола 1-37, связанного хлора 19,2/o и гидроксильных групп 9-10%.

25 172 вес. ч. продукта конденсации"А раст451723 воряют в 245 вес. ч. энихлоргидрина, наг«дают при 130оС в течение 6 час. Компоревают до 60-65оС и постепенно в тече- зиция обладает хорошей жизнеспособностью, ние 3 час добавляют 62 вес. ч. едкого позволяюшей формовать изделия в течение натра (в виде 30%-ного водного раствора) 1-1,5 час, при перемешивании. Из композиции были изготовлены станРеакционную смесь растворяют в 300 дартные образцы для проведения. физико-мевес. ч. толуола, промывают водой до отри- ханических испытаний. Огнестойкость образi цательной реакции на ион хлора. Эпихлор- 1цов испытывалась путем воздеиствия на об-гидрин, толуал и воду отгоняют под пони, 1разец пламени газовой горелки. женным давлением. Получают 210 вес. „щ После пребывания в пламени горелки в эпоксидной смолы "В янтарного цвета, со течение 1 мин. образец загорается, после держашей 12-15% эпоксидных групп и 14 удаления источника огня гаснет через 1-3

16% хлора, с температурой каплепадения по Уббеллоде 60-80 С. Некоторые физико-механические характеОтверждение смолы "В проводят обыч- .: 15 ристНки:образцов, полученных на основе ными отвердителями. предлагаемой эпоксидной смолы "В", смолы

К 100 вес. ч. эпоксидной смолы "B» до .,марки "ЭД-6" и эпоксидной смолы, синтебавляют 27 вес. ч. малеинового ангидрида, !зированной по авт. свид. СССР № 230415

1 вес. ч. трехокиси сурьмы, перемешивают .:,и отвеРжПенных малеиновым ангидРидом при температуре 65-70оС и заливают а : 0 указанным выше методом, приведены в таб

I приготовленные формы. Композицию отверж3

Плотность, г/см

1,40-1,43

1, 20-1,25

1,30-1, 35

Удельная ударная вязкость, кгс;см/см

10,2

15,3

Твердость по Бри.неллю, кгс/см2

25,0, 27,0

28,0, Теплостойкость по

Мартенсу, оС

Электрическая прочность, кв/мм

100

110

16

Огнестойкость (время горения образца после удаления пламени), сек

100

1-3

М

ЭД-6 — стандартная эпоксидная смола

ЭТХ - эпоксидная смола по авт. свид. СССР № 230415

ЭДХ вЂ” предлагаемая эпоксидная смола "B дом, обладают по сравнению с известным лучшими физико-механическими свойствами и значительной огнестойкостью.

Как видно из таблицы, образцы, полученные ня основе предлагаемой эпоксидной смолы, отвержденной малеиновым ангидри451723

Составитель

Б.Графкин

Техред Корректоры: А.Васильева

И.Карандаш ова

Реда" ор г.яковлева!

9 4 Я Изд. М /ОЮ Тираж И3, Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

Предмет изобретения в присутствии катализатора основного типа«

„отличающийся тем, что, с пелью, улуишения физико-механнческих свойств от»

Способ получения огнестойких эпоксид- вержденных композиций, в качестве галоных смол, отверщдаемых обычными отвер- в..i генсодержащего попифенола используют про-. дителями, путем взаимодействия галогенсо- :,-дукт конденсапии 2,5-дихлорп-ксилиленди держащего полифенола с эпихлоргидрином хлорида с фенолом.