Способ количественного определения катапинов
t:» - -, с. д тт д1; чт pтя„
ГТ1.0 би от 1Д
ИЗОБРЕТЕН ИЯ i0 4597l3
Союз Советских
"Социалистических
Республик
K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 27.06.72 (21) 1806114/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 05,02.75. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 21.03.75 (51) М. Кл. О 01п 21/24
Государственный комитет
Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 543.42.062 (088.8) (72) Авторы изобретения
Н. Х. Рустамов, И. Л. Багбанлы, И. А. Мамедов, С. И. Багбанлы, К. Д. Рашидов и Н. М. Агаев
Институт неорганической и физической химии
АН Азербайджанской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТАПИНОВ
Изобретение относится к способу количественного определения катапинов в кислых средах, например при травлении металлов, солянокислотной обработке оборудования нефтяных скважин и очистке от накипи паровых котлов и теплообменников.
Известен способ количественного определения катапинов добавлением к пробе анализируемого вещества цветореагента, например раствора цианистого калия в щелочи и дитизона, экстракцией окрашенного соединения органическим растворителем и фотометрированием экстракта в щелочной среде.
Однако известный способ недостаточно чувствителен (25 мкг катапинов) и точен (+11 10/ )
С целью устранения указанных недостатков предлагается использовать в качестве цветореагента 2-нафтол- (1-азо-2 ) -4 -хлорфенол-6 сульфонат натрия (магнезон «ИРЕА») и определение вести при рН(7.
К пробе анализируемого вещества добавляют гликоколятный буферный раствор и магнезон «ИРЕА», полученное окрашенное соединение экстрагируют органическим растворителем и фотомстрируют экстракт.
Способ основан на том, что в кислой среде диссоциируют только сульфогруппы магнезона «ИРЕА», которые можно нейтрализовать крупными гидрофобными катионами катапинов и экстрагировать магнезон «ИРЕА» различными органическими растворителями.
Разработанный метод опробован при определении катапинов в растворах чистых солей, . 5 пластовых водах, насыщенных сероводородом (700 — 800 мг/л), и не содержащих его. Время анализа 10 мин.
Ход определения. Взвешивают на аналитических весах 50 мг катапина, разбавляют во10 дой до 1 л и получают раствор катапина концентрацией 50 мг/л.
Взвешивают на аналитических весах 7,50 г гликоколя и 5,85 г хлористого натрия, переносят в мерную колбу на 1 л, растворяют в
15 воде, доводят до метки, отбирают 22,6 мл раствора, разбавляют 0,1 н. раствором соляной кислоты до 100 мл и получают гликоколятный буфер с рН 1,2.
0,2 г магнезона «IIPEA» растворяют в эти20 ленгликоле и добавляют этиленгликоль до
100 мл. В делительную воронку или пробирку с притертой пробкой помещают различные количества катапина (2 †1 мкг), прибавляют 1 мл гликоколятного буфера и 0,3 мл
25 0,2%-ного раствора магнезона «ИРЕА» в этиленгликоле, доврдят объем до 5 мл дистиллированной водой, прибавляют 5 мл дихлорэтана (чда), взбалтывают 30 сек; отделяют органическую фазу от водной и на ФЭК-56
30 фотометризуют при l=0,5 см со светофильт459713
Найдено катапина, мкг (,б) Взято катапина, мкг
Расхождение,, Способ
4,6 (100)
24,0 (104)
33,0 (103)
48,0 (104)
100,0 (103)
134,0 (97) 0,06
0,16
0,20
0,31
0,58
0,74
4,6
23,0
32,0
46,0
96,0
138,0
Предлагаемый
4,0
+ 3,0
+ 4,0
+ 3,0 — 3,0
25,0
30,0
40,0
50,0
60,0
70,0
25,0 (100,0)
27,0 (90,0)
35,0 (87,5)
45,0 (86,0)
55,0 (88,3)
57,0 (81,4) Известный
0,13
0,14
0,17
0,20
0,25
0,27 — 10,0 — 12,5 — 14,0 — 11,7 — 18,6
Составитель С, Хованская
Техред С. Гуменюк
Редактор Т. Шарганова
Корректор И. Позняковская
Заказ 641714 Изд. Ао 371 Тираж 902 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5
Типография, пр. Сапунова, 2 ром Хо 5. По полученным данным строят калибровочную кривую.
Для определения катапина в буровых водах к 1 мл буровой воды (если среда щелочная, то в отдельном опыте раствор нейтрализуют), прибавляют 1 мл гликоколятного буфера и 0,3 мл 0,2 /,-ного раствора магнезона
«ИРЕА», доводят объем до 5 мл дистиллированной водой, прибавляют 5 мл дихлорэтана (чда), взбалтывают 30 сек, отделяют органическую фазу от водной, фотометрируют на
ФЭК-56 при l=0,5 см со светофильтром Ко 5.
Содержание катапина находят по калибровочной кривой.
Сравнительные результаты определения катапина в буpoBhlx водах, насыщенных сероьодородом, представлены в таблице.
Как видно из приведенных данных, точ10 ность предлагаемого метода определения ката нинов значительно выше точности известного метода.
Предлагаемый метод позволяет путем разбавления определить концентрацию катапина
15 в пластовых водах в пределах 0,7 — 2000 мг/л и вьппе.
Предмет изобретения
Способ количественного определения ката20 нинов добавлением к пробе анализируемого вещества цветореагента, экстракцией окрашенного соединения органическим растворителем и фотометрированием экстракта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения
25 чувствительности и точности анализа, в качестве цветореагента используют 2-нафтол- (1азо-2 ) -4 -хлорфенол-6 -сульфонат натрия и определение ведут при рН(7.
