Способ получения тетрагидридобората титана (111)

 

l i

ОП ИСАЙИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ (i>) 467О35

Союз Советских

Саниалистичесних

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) 3 аявлено 18.07.73 (21) 1950814/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.04.75. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 28.10.75 (51) М Кл С Olg 23/00

Государственный комитет

Совета вйиннстроа СССР пю делам изобретений и открытий (53) УДК 546.823.273.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. В. Волков, К. Г. Мякишев и A. Н. Зайцев (71) Заявитель Институт неорганической химии Сибирского отделения АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГИДРИДОБОРАТА ТИТАНА (111) Изобретение относится к способам получения тетрагидридобората титана (III)—

Ti (ВН4) з — летучего соединения, которое мояет применяться как исходный продукт для получения борида титана, покрытий и пленок из борида титана и бора, для синтеза борорганических соединений в препаративной химии.

Известен способ получения тетрагидридобората титана (III) пропусканием паров тетрахлорида титана через порошкообразный тетрагидридоборат лития при комнатной температуре с последующей отгонкой в вакууме тетрагидридобората титана (III) и конденсацией его в охлаждаемой ловушке, Недостатком известного способа является очень низкий выход тетрагидридобората титана (III) ввиду неполноты реакции и термического разложения образующегося тетрагидридобората титана (ПI) в этой реакции.

С целью увеличения выхода тетрагидридобората титана (П1) взаимодействие тетрагидридобората лития проводят последовательно с твердым и жидким тетрахлоридом титана при интенсивном растирании реагентов и повышении температуры от минус 196 С до плюс 15 С.

Процесс целесообразно осуществлять в вакуумной шаровой мельнице, а отгонку полученного продукта в вакууме вести при температуре мельницы 30 — 32 С.

По предлагаемому способу получают тетрагидридоборат титана (III) с выходом 80 — 90%

5 от стехиометрического относительно исходного количества тетрахлорида титана, что существенно улучшает технико-экономические показатели процесса.

Пример. В вибрационную вакуумную ша1о ровую мельницу объемом 0,3 л, изготовленную нз нержавеющей стали и заполненную на 30% объема металлической насадкой в виде стальных шаров диаметром 12 мм, загружают в боксе с сухой атмосферой 1,57 r тетрагидридобоi6 рата лития. Мельницу герметизируют, откачивают атмосферный воздух до остаточного давления не более 0,1 мм рт. ст. и конденсируют в ней при температуре жидкого азота 2,17 r тетрахлорида титана.

20 Реакционную смесь в вибрационной вакуумной шаровой мельнице интенсивно растирают в течение часа при постоянном повышении температуры от минус 196 С до плюс 15 С. После растирания реагентов мельницу нагревают до

25 30 С и в вакууме перегоняют тетрагидридоборат титана (111) в охлаядаемую до минус

78 С ловушку-сборник. Выход тетрагидридобората титана (111) 0,88 г или 83% в расчете на и сходны и тетр а хлор ид титан а.

467035

Предмет изобретения

Составитель К, Микишев

Техред М. Семенов Корректор И. Позняковская

Редактор Н. Корченко

Заказ 2501/11 Изд. № 1378 Тираж 593 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министоов СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д„4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения тетрагидридобората титана (Ш) взаимодействием тетрагидридобората лития с тетрахлоридом титана с последующей отгонкой полученного продукта в вакууме, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, взаимодействие тетрагидридобората лития проводят последовательно с твердым и жидким тетрахлоридом титана при интенсивном растирании реагентов и повышении температуры от минус 196 С до плюс 15 С, 5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в вакуумной шаровой мельнице.

3. Способ поп.1,отличающийся тем, что отгонку полученного продукта в вакууме

10 ведут при температуре мельницы 30 — 32 С.