Способ получения сополимера винилового спирта и винилацетата заданного состава

 

ОП ИСАЯИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (ii) 474248

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 18.03.74 (21) 2006251/23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.07.75. Бюллетень № 26

Дата опубликования описания 30.09.75 (51) М. Кл. С 085 27/16

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо девам иаобретений и аеарвей (53) УДК 678.744.72.02 (088.8) (72) Авторы изобретения М. Э. Розенберг, Л. Л. Еженкова, Н. И. Тяжло, В. М. Островская, М. Л. Яковлева, P. М. Апарникова и H. В. Уткина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРА ВИНИЛОВОГО

СПИРТА И ВИНИЛАЦЕТАТА ЗАДАННОГО СОСТАВА

Йзобретение относится к получению сополимеров винилового спирта и винилацетата (сополимеров ВС-ВА) заданного состава. Такие сополимеры применяются в производстве экранов цветных кинескопов, для загустевания красок, для микрокапсулирования и т. д.

Известен способ получения сополимеров винилового спирта и випилацетата заданного состава путем щелочного алкоголиза винилацетата с введением (в определенное время от начала реакции) кислоть|, например ортофосфорной или уксусной, в качестве добавки, способствующей прекращению реакции алкоголиза.

Однако образующиеся при нейтрализации щелочи кислотами соли абсорбируются на поверхности полимера. Это увеличивает его зольность и требует дополнительных промывок полимера.

Целью изобретения является получение сополимера ВС-ВА заданного состава с малой вольностью, Это достигается введением перекиси водорода для прекращения процесса алкоголиза.

Перекись водорода ингибирует процесс щелочного алкоголиза ПВА, что и позволяет получать сополимеры требуемого состава с малой зольностью, причем зольность продукта, получаемого при использовании перекиси водорода, в 1,5 — 2,0 раза меньше, чем в случае

1тспользовання кислот, Перекись водорОда ввб. дится в количестве 1 — 3% от веса ПВА.

В отдельных областях техники к сополимерам предъявляются особые требования по содержанию золы. Величина зольности зависит от количества щелочи, вводимой в реакцию, и количества образовавшихся солей, причем в случае остановки реакции алкоголиза путем введения уксусной кислоты содержание неор10 ганического остатка увеличивается в 2 раза, а в случае ортофосфорной кислоты — в 3 раза.

При остановке реакции по предлагаемому способу количество неорганического осадка точно соответствует количеству едкого натра, 15 используемого для реакции алкоголиза.

Пр им ep I. В колбу загружается 175,5 r раствора ПВА в метаноле (концентрация

28,45%) и 95 мл метанола. При температуре

20 35w2 Ñ загружается 10 мл метанольного раствора едкого натра (концентрация 37,18 г/л).

После разбивки «геля» реакционная масса перемешивается 17 мин (время выдержки до и после гелеобразования одинаково). Затем при

-25 температуре 35+-2 С загружается 3,5 мл пере. киси водорода (Н 02) с концентрацией 28,5% (2% от веса ПВА) и реакционная масса прогревается в течение 30 мин при 35+ -2 С. После этого суспензия полимера охлаждается до

Зо 20 — 25 С. Порошок сополимера отжимается от

474248

Пример 4. В колбу V=500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, водяной баней, загружается 190 мл метанола, 26,8 мл метанольного раствора щелочи (концентрация 37,18 г/л). Реакционная смесь в колбе нагревается до 35 2 Ñ, затем в нее в течение 1,5 час загружается 351 г метанольного раствора ПВА (концентрация 28,45 ).

Номер примера

Наименование показателей

12,67

0,3 белый

12,6

1,6

11,9

0,6 желтый

11,7

2,0

10,3

I,0

Содержание ацетатных групп, об

Зольность, о;

Цвет порошка, прогретого при 60 С

12,1

0,4 белый желтый темножелтый темножелтый

Цветность 4,г, -ного водного раствора ПВС шкалы НИИПП":)

Вязкость 4;, -ного водного раствора

5,03

5,01

4,78

4,68 ) В. М. Баландина н др. Анализ полимеризационных пластмасс, стр. 411, изд. „Химия", Л., 1967

Интенсивность желтизны продукта увеличивается с увеличением номера шкалы НИИПП, шкала 1Чя 0-1— качественный белый продукт.

Предмет изобретения

20 с введением добавки, способствующей прекращению реакции алкоголиза, от л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения зольности получаемого сополимера, в качестве добавки применяют перекись водорода.

Способ получения сополи мер а винилового спирта и винилацетата заданного состава путем щелочного алкоголиза поливинилацетата маточного раствора и сушится до постоянного веса.

Пример 2. (контрольный). Процесс осуществляется по режиму примера 1, но вместо перекиси водорода загружается 0,4 мл уксусной кислоты (концентрация 87О/о).

Пример 3. (контрольный). Процесс осуществляется по режиму примера 1, но вместо перекиси водорода загружается 0,4 мл о-фосфорной кислоты (концентрация 85 ).

После подачи раствора ПВА через 30 мин загружается вторая порция щелочи в количестве 13,4 мл и реакционная масса нагревается до

58 +2 С, и при этой температуре после часо5 вой выдержки загружается 7 мл перекиси водорода. Суспензия полимера при температуре

58 2 С выдерживается еще 30 мин после чего охлаждается, порошок отжимается от маточного раствора и сушится до постоянного веса.

10 П р и м ер 5. (контрольный). Процесс осуществляется по режиму примера 4, но вместо перекиси водорода загружается 4 мл о-фосфорной кислоты.

Пример 6. (контрольный). Процесс осу15 ществляется по режиму примера 4, но вместо перекиси водорода загружается уксусная кислота.

Свойства сополимеров, полученных по примерам 1 — 6, приведены в таблице.