Способ получения монокристаллов германата свинца

 

о;.i:оте;з ЬЬА союз Советских

Catysawcruuemua

Распублик

ОП ИГРАНИ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ (475809

К АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ (Sl) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 30. 03. 7 3(21) 1900829/23-26 с присоединением заявки №(23) Приоритет

Опублнковано25.07.79 Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 28.07.79 г (54) М. Кл.

В 01 J 17/04

Гееудеретеенньй кеинтет

СССР ее денем нзебретвннЕ н еткентнй (53) УДК548.55 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н. Г. Дудеров, Л. H. Демьянец и A. H. Лобачев

Ордена Трудового Красного Знамени институт кристаллографии им. А. В. Шубникова (7 I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ГЕРЛ1АНАТА

CBNHUA

Изобретение относится к способам получения монокристаллов германата свинца, которые могут использоваться в качестве нового сегнетоэлектрического и электрооптического материала.

Известен способ получения монокристаллов германата свинца состава 5PbO

ЗОеОа по методу Чохральского.

Однако полученные кристаллы имеют характерные дефекты в виде нестехиометрии состава.

С целью получения монокристаллрв стехиометрического состава, проводят процесс гидротермального выращивания и охлаждения в водных растворах КГ конценч рацией 20-45 вес.%. при температурах

450-550 С и давлениях 500-1500 атм. о г

Для стабилизации РЬ и растворе во время синтеза в исходную шихту вводят

2 вес. % CuO по отношению к Р3 О.

С целью укрупнения кристаллов после выдержки в режиме проводят снижение температуры до 200 С со скоростью 12 град/ч.

Пример. В автоклав (объемом з

110,6 см ), футерованный медью, загружается определенное количество шихты и растворителя, г: РЬО 22,2; ГюО 6,2;

СиО 0,5.

5 Объем раствора KF 110,6 см, кон3 центрация раствора 25 вес. Ъ, коэффициент заполнения 0,7.

Автоклав герметизируется и нагревается в электрической печи группового тио. па. Температура зоны растворения 480 С, ht = 30 С, время выдержки в режиме G суток, после выдержки в режиме проводится программное снижение температуры со скоростью 1 град/ч до температуры

200 С, После опыта автоклав вскрывают, твердофазные продукты кристаллизации промывают дистиллированной водой, высушивают. Рентгенофазовый (УРС-50 м) и химический анализ подтверждают идентичность полученных кристаллов 5PbO 3(4еО, Предлагаемый способ позволяет получить при спонтанной кристаллизации мо47 5809

Составитель H. Гангардт

Редактор E. Месропова ТехредЛ, Алферова Корректор Г. Назарова

Заказ 4393/55 Тираж 876 Подписное

HHHHHH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35,: Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з нокристаллы стехиометрического состава

5Р60 39еО размером до 5х5х10 мм .

Формула изобретения

1. Способ получении монокристаллов германата свинца состава 5PbO-ЗЛО

as смеси окислов РвО и GeO, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью по- 10 лучения монокристаллов стехиометрического состава, проводят процесс гидротермаль ного выращивания и охлаждения в водных

4 растворах KF концентрацией 20- 35 вес.Ъ при температурах 450-550 С и давлениях 500-1500 атм.

2.Способпоп. 1, отличаюшийся тем, что, с целью стабилизации Pb в растворе, во время синтеза в

2+ исходную шихту вводят 2 вес. % CgO no отношению. к РЬО.

3, Способ по. п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью укрупнения кристаллов, после выдержки в режиме проводят снижение температуры до 200 С о. со скоростью 1-2 град/ч