Способ получения полимерных продуктов,предназначенных, например,для наполнения кожи

 

Вот .-. ю,з: ттатен бибп » н сзЬ

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И Я п11 477!63

Союз Советских

Социалистических

Республик

I ! !

I (51) М. Кл. С 08f 3. 62

С 08f 15/02

С 14с 3/22 (53) УДК 678.744.3:

: 67 8.744.31 -134,622

i (08 8.8) К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 12.10.72 (21) 1837894 23-5 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР, по делам изобретений и открытий (32) Приоритет

Опубликовано 15.07.75. Бюллетень № 26

Дата опубликования описания 05.11.75 (72) Авторы изобретения

С. И. Трахтенберг, Е. А. Савчук и Р, В. Визгерт

Львовский ордена Ленина политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ ПРОДУКТОВ, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ, НАПРИМЕР, ДЛЯ НАПОЛНЕНИЯ

КОЖИ

Изобретение относится к получению полимерных продуктов, предназначенных, например, для наполнения кожи.

Известен способ получения полимерных продуктов, предназначенных, например, для наполнения кожи, путем радикальной полимеризации акрилового мономера или смеси акрилового мономера со стиролом в водной среде в присутствии в качестве вещества растительного происхождения лигносульфоновых кислот.

Однако получаемые по этому способу полимерные продукты обладают слабым дубящим действием и повышают сортность кожи только на 0,5 — 0,6%, что является недостаточным.

По предлагаемому способу для повышения дубящей способности полимерных продуктов и, следовательно, повышения сортности кожи, обработанной этими полимерными продуктами в качестве вещества растительного происхождения, при радикальной полимеризации акрилового мономера или смеси акрилового мономера и стирола в водной среде используют естественные дубители.

В качестве естественных дубящих веществ используют экстракты ели, ивы, дуба, каштана.

В качестве акрилового мономера используют алкилакриаты и алкилметакрилаты.

В качестве инициатора полимеризации используют перекись водорода, персульфаты и другие перекиси, но наиболее полное превращение мономера в полимер происходит при использовании перекиси водорода.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. Воздушно-сухой естественный дубитель диспергнруют в воде, добавляют мономер и инициатор, а затем нагревают

1З при перемешиванни до окончания реакции полимеризации.

Соотношение между мономером и дубите. лем можно менять в широких пределах. В за.

15 висимости от взятого мономера и соотноше ния между ним и дубителем можно получа1 полимерные продукты с различными свойст вами, например пленкообразующими свойст вами или хрупкостью, диспергирующиеся в

2) воде нли набухающие в ней. Однако для всех полимерных продуктов, полученных по предлагаемому способу, одно свойство является общим: все полимерные продукты могут взаимодействовать химически с материалами бел25 кового происхождения и катноноактивными веществами.

При обработке этими продуктами кожи сортность ее повышается на 2,5%, то есть получаемый при этом эффект в 5 раз больше, 3Э чем эффект, получаемый при обработке кожи

477163

1)

2)

3) 35

4)

65 полимерными продуктами, получаемыми по известному способу.

Пример 1. В аппарат, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 4,2 вес. ч. воздушно-сухого дубильного экстракта ивы, 16 вес. ч. дистиллированной воды и перемешивают при 70 — 75 С до полного диспергирования дубителя. Охлаждают дисперсию до

25 — 35 С, доводят рН до 4 с помощью 50О/ной уксусной кислоты (--0,5 вес. ч.), добавляют 8,2 вес. ч. метилакрилата, нагревают до

60 — 70 С и добавляют 2 вес. ч. 1 /о-ной перекиси водорода. Температура реакционной смеси поднимается за счет тепла реакции до

84 — 86 С. После прекращения подъема температуры добавляют еще 2 вес. ч. 1 /о-ной перекиси водорода и нагревают при 95 — 96 С в течение 30 — 40 мин до окончания полимеризации. Конверсия мономера 93%. Получают вязкую дисперсию, неограниченно разбавляемую водой.

П р и м ер 2. В аппарат для синтеза загружают 4,56 вес. ч. воздушно-сухого дубильного экстракта ели, 20 вес. ч. дистиллированной воды и перемешивают при 70 — 75 С до полного диспергирования дубителя. Охлаждают дисперсию до 25 — 35 С, доводят рН до 4 50"/О-ной уксусной кислотой, 0,5 вес. ч.), добавляют

8,05 вес. ч. метилакрилата, 2 вес. ч. 1 -ного раствора перекиси водорода и нагревают на водяной бане. Температура реакционной смеси поднимается до 85 С. Затем добавляют еще 2 вес. ч. 1О/о-ного раствора перекиси водорода и нагревают при 93 — 95 C в течение

30 — 40 мин до окончания полимеризиции. Получают однородную, легко подвижную дисперсию полимера, неограниченно разбавляемую водой.

П р и мер 3. В реактор загружают 6,3 вес. ч. ч. воздушно-сухого дубильного экстракта ивы, 24 вес. ч. дистиллированной воды и перемешивают при 70 — 75 С до полного диспергирования дубителя. Охлаждают дисперсию до комнатной температуры, доводят рН до 4

50%-ной уксусной кислотой (1 вес. ч.), добавляют 6,07 вес. ч. метилакрилата, нагревают при перемешивании до 70 С и добавляют

0,75 вес. ч. 1 -ного раствора перекиси водорода. Через 5 мин при 80 С добавляют еще

2 вес. ч. перекиси водорода, поднимают температуру до 95 С и перемешивают в течение

30 мин до окончания полимеризации. Получают однородную, вязкую дисперсию полимера.

Пример 4. В реактор загружают 4 вес. ч. воздушно-сухого дубильного экстракта ивы, 105,6 вес. ч. дистиллированной воды и перемешивают при 70 — 75 С до полного диспергирования дубителя. Охлаждают дисперсию до комнатной температуры, доводят рН до

7 1н. раствором едкого натра (0,9 вес. ч.), добавляют 28,3 вес. ч. метилакрилата, нагревают при перемешивании до 70 С и добавляют 2,4 вес. ч. 3 /о-ной перекиси водорода. Температура реакционной смеси поднимается за счет тепла реакции до 90 — 91 С. При этой температуре выдерживают реакционную смесь в течение 30 — 40 мин до окончания полимеризации. Получают однородную дисперсию полимера.

Пр имер 5. В реактор загружают 4 вес. ч. дубильного экстракта ивы, 26 вес. ч. дистиллированной воды и перемешивают при

70 — 75 С до полного диспергирования дубителя. Дисперсию охлаждают до комнатной температуры, доводят рН 50 /О-ной уксусной кислотой (0,5 вес. ч.) до 4, добавляют 16 вес. ч. метилакрилата, нагревают при перемешивании до 70" С и добавляют 2 вес. ч. 1 ной перекиси водорода. Температура реакционной смеси поднимается за счет тепла реакции до 91 — 92 С, при этой температуре добавляют еще 2 вес. ч. 1 /о-ной перекиси водорода.

Реакционную смесь выдерживают при 94—

95 С в течение 30 — 40 мин до окончания полимеризации. Получают однородную дисперсию полимера, легко разбавляемую водой в любых соотношениях.

Пример 6. В аппарат для синтеза загру)кают 4,3 вес. ч. воздушно-дубильного экстракта дуба, 16 вес. ч. дистиллированной воды и перемешивают при 70 — 75 С до полного диспергирования дубителя. Дисперсию охлаждают до комнатной температуры, доводят рН 50%-ной уксусной кислотой (0,5 вес. ч.) до 4, добавляют 7,93 вес. ч. метилакрилата, нагревают при перемешивании до 70 С и добавляют 2 вес. ч. 1 /О-ной перекиси водорода. Температура реакционной смеси поднимается до 86 С. При этой температуре добавляют еще 2 вес. ч. перекиси водорода, поднимают температуру до 94 — 95 С и перемешивают в течение 30 мин до окончания полимеризации. Получают однородную, вязкую дисперсию полимера, легко разбавляемую водой в любых соотношениях.

Пример 7. В реактор загружают4,2 вес. ч. ч. воздушно-сухого дубильного экстракта ивы, 16 вес. ч. дистиллированной воды и перемешивают при 70 — 75" С до полного диспергирования дубителя. Охлаждают дисперсию до комнатной температуры, доводят рН 50 /о-ной уксусной кислотой (0,5 вес. ч.) до 4, добавляют 12,07 вес. ч. метилакрилата, нагревают при перемешивании до 70 С и добавляют

0,27 вес. ч. персульфата аммония, предварительно растворенного в 3 вес. ч. воды. Через

10 мин при 80 С добавляют еще 0,27 вес. ч. персульфата аммония, растворенного в 3 вес. ч. ч. воды, выдерживают реакционную смесь при этой температуре в течение 60 мин, затем добавляют еще 0,13 вес. ч. персульфата аммония, растворенного в 1 вес. ч. воды. При

90 — 92 С дают выдержку в течение 60 мин.

Конверсия мономера 93 /о. Получают однородную дисперсию полимера, легко разбавляемую водой в любых соотношениях.

Пример 8. В реактор загружают 4,2 вес. ч. воздушно-сухого дубильного экстракта ивы, 477163

Составитель Н. Просторова

Редактор Л. Емельянова Техред 3. Тараненко Корректор Л. Орлова

Заказ 2344(9 Изд. № 1627 Тираж 496 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пп. Сапунова. 2

16 вес. ч. дистиллированной воды и перемешивают при 70 — 75 С до полного диспергирования дубителя. Охлаждают дисперсию до комнатной температуры, доводят рН 50%-ной уксусной кислоты до 4, добавляют 8,1 вес. ч. бутилакрилата, нагревают при перемешивании до 83 С и добавляют 2 вес. ч. 1%-ной перекиси водорода. Температура реакционной массы поднимается в течение 10 мин до 95 С.

При .этой температуре добавляют еще 4 вес. ч. 1%-ной перекиси водорода в два приема через 10 мин и перемешивают реакционную смесь 30 — 40 мин. Конверсия мономера 90%.

Прим е р 9. В реактор загружают 4 вес.ч. воздушно-сухого дубильного экстракта ивы, 16 вес. ч. дистиллированной воды и перемешивают при 70 — 75 С до полного диспергирования дубителя. Охлаждают дисперсию до комнатной температуры, доводят рН 50%-ной уксусной кислотой до 4, добавляют 7,9 вес. ч. метилметакрилата, нагревают до 82 С и добавляют 2 вес. ч. 1%-ного раствора перекиси. водорода. Через 8 мин при 84 С добавляют еще 2 вес. ч. 1%-ного раствора перекиси водорода, нагревают до 95 — 97 C и перемешивают.в течение 30 — 35 мин до окончания полимеризация. Конвверсия мономера 92%. Получают однородную, вязкую дисперсию полимера, легко разбавляемую водой в любых соотношениях.

Пример 10. В реактор загружают 4 вес. ч. воздушно-сухого дубильного экстракта ивы, 16 вес. ч. дистиллированной воды и перемешивают при 70 — 75 С до полного диспергирования дубителя. Охлаждают до комнатной температуры, доводят рН 50%-ной уксусной кислотой до 4, добавляют 6,7 вес. ч. метилакрилата и 1,7 вес. ч. стирола, нагревают до 78 С и добавляют 2 вес. ч. 1%-ной перекиси водорода. Через 5 мин при температуре

80 С добавляют 2 вес. ч. 1%-ной перекиси водорода, перемешивают 10 мин и добавляют еще 2 вес. ч. 1%-ной перекиси водорода. Температура медленно поднимается до 89 — 90 С.

При этой температуре перемешивают в течение 40 — 45 мин до окончания полимеризации.

Конверсия мономера 92%. Получают однород5

19

l5

23

25 з

4)

45 ную, устойчивую дисперсию полимера, легко разбавляемую водой в любых соотношениях.

Пример 1 1. В реактор загружают 4 вес. ч. воздушно-сухого дубильного экстракта ивы, 14 вес. ч. 10%-ной уксусной кислоты. Перемешивают при 70 — 75 С до полного растворения дубителя и добавляют 8,37 вес. ч. металакрилата и нагревают до 73 С. При этой температуре добавляют 2 вес. ч. 1%-ного раствора перекиси водорода и нагревают до 88 С. Добавляют еще 2 вес. ч, 1%-ной перекиси водорода, поднимают температуру до 92 С и перемешивают в течение 30 мин до окончания полимеризации. Конверсия мономера 94%.

Получают однородную, вязкую дисперсию полимера, легко разбавляемую водой в любых соотношениях.

П р и м гр 12. B реактор загружа1от вес. ч. воздушно-сухого дубильного экстракта ивы, 11,2 вес. ч. воды, 2,8 вес. ч. ацетона. Перемешивают при 70 — 75 С до полного диспергпрования дубителя, Охлаждают до 25—

35 С, доводят рН 50о о-ной уксусной кислотой до 4, добавляют 8,1 вес. ч. метилакрилата, нагревают до 70 — 72 С и добавляют 2 вес. ч.

1 %-ной перекиси водорода. Температура реакционной смеси поднимается за счет тепла реакции до 81 — 82 С. После прекращения подъема температуры добавляют еще 2 вес, ч.

1 %-ной перекиси водорода и нагревают реакционную смесь в течение 30 — 40 мин до окончания полимеризации. Получают однородную, вязкую дисперсию полимера, легко разбавляемую водой в любых соотношениях.

Предмет изобретения

Способ получения полимерных продуктов, предназначенных, например, для наполнения кожи, путем радикальной полимеризации акрилового мономера или смеси акрилового мономера со стиролом в водной среде в присутствии вещества растительного происхождения, отлич а ю щи йс я тем, что, с целью повышения дубящей способности полимерных продуктов, в качестве вещества растительного происхождения используют естественные дубители.