Способ получения сложных удобрений

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

Союз Советских

Социалистических

Республик (») 485097

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 19.07.73(21) 1948623/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.09.75 Бюллетень № 35 (45) Дата опубликования описания15.12.75 (51) М. Кл.

С 05 в 11/06

Государственный комитет

Совета Мииистров СССР по делам иэооретвиий и открытий (63) УДК 631.893 (088. 8) (72) Авторы изобретения В. П. Панов, И. И. Орехов, Л. Я. Терещенко, Л. Я. Смирнова и Т. В. Любченко (71) Заявитель Северо-3ападный заочный политехнический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЙ

Изооретение относится к производству минеральных удобрений и может быть ис- пользовано при получении сложных концентрированных удобрений на основе разложения природных фосфатов азотной кислотой.

Производство сложных удобрений азотнокислотным разложением природных фосфатов состоит из двух основных стадий: получение азотнокислотной вытяжки и пере»

-работка ее в конечный продукт. Для дости- 0 жения заданного соотношения СаО: Р О применяются различные способы выделения из азотнокислотной вытяжки иона кальция., Известные способы вымораживания нит»;„ рата кальция при температуре 0 — минус

10 С требуют значительных затрат холода,. о что усложняет и удорожает производство удобрений.

Известен способ получения сложных

I удобрений путем разложения природных фосфатов азотной кислотой с концентрацией 58-60% и выделения нитрата кальция кристаллизацией при охлаждении раствора до (мийус, И

Однако существующий способ не позвоI

j ляет проводить выделение нитрата кальция при положительной температуре, а использование для разложения более концентриро ванной азотной кислоты удорожает и усложняет практическое осуществление способа.

Для упрощения и удешевления процесса разложение природных фосфатов ведут смесью растворов азотной кислоты в воде и в трибутилфосфате (ТБф).

Это позволяет увеличить в азотнокисло нои вытяжке содержание фосфорной кислоты и нитрата кальция, что обуславливает повышение температуры выделения избыточного нитрата кальция до 10-20 С.

Пример. В реактор загружают

165 г апатитового концентрата (состав, вес. %: РΠ— 39,4; СаО - 51,8;

7— - 2,0; До О - 1,8), который разлагают при 50 С в течение 2,5 час смесью

50%-ного водного раствора азотной кислоты (181 г) и раствора Н М О в ТБф

3 с содержанием 24,3% НИЧО и 2 5% Н

3" 2О количестве 380 г. Сюда же подают 340 г -а афф ф .. а» Ф 48509

3".- =прел! . °,ю< gV (фоминой воды с концентрацией 30%

Н NO, 8,3% P О, 7% Са0 и 3,5% g используют для промывки органической фазы..

При аммонизации 165 г раствора, полученного после кристаллизации нитрата. кальция, получают 175 r удобрения с со держанием 36,9% P О, 15,3% азота и

2% влаги.

2 5 для получения уравновешенного удобрения добавляют 108 г хлористого калия и

110 г аммиачной селитры. Получают 400 г продукта с содержанием 48,6 вес. % питательных вешеств с соотношением К

:P2O:К О= 1:1:1, при этом 65% Р О в удобрении находятся в водорастворимой форме.

Кристаллы нитрата кальция смешивают с водой и обрабатывают аммиаком и СО до рН 7. Осадок промывают и высушивают.

Получают 125 г осадка, содержащего

93% CACO . Карбонат кальция мсжет быть

1,05; РΠ— 1,07.

После промывки получают 340 г про- мывных вод с содержанием 30% Н NO

8,3% P О, 7% СаО, который используют

2 5 для разложения фосфатов, и 430 г кристал- 5О лов нитрата кальция (осадок) с концентрацией, вес. %: СаΠ— 15,4;,,РΠ— 0,1; обшего азота-9,0 . Содержание азотной кислоты-6,0 вес. %.

Регенерированный ТБФ контактируют

55 со 160 г 50 / -ной азотной кислоты и получают 380 r раствора Н (О в ТБФ и

91 г слабого раствора НМ О, который

ЗаказД

ЦНИИПИ

11релириятие сПатеит», Москва, Г-59, Бережковская иаб., 24 связанного в нитрат кальция.

Степень разложения апатитового концентрата в реакторе по Р О и CaO—

2 5

99%, по фтору — 85% и по полуторным окислам 80%.

Из реакторов пбспе отстаивания получают 360 г органической и 695 г водной. 10 фаз. Состав органической фазы, вес, %:

HNO - 16,9; H20 — 2,9; НЗPO — 1;

Ca(NО ) — 2,1. Состав водной фазы, 3 2 вес. %: СаО - 15,1; РΠ— 13 0; Н ЩО, 2 5

4,1; другие соединения — 1,5.

К водной фазе добавляют маточный раст-. вор в количестве 1400 г и подвергают о охлаждению до 15 С. Получают 1565 г 2О раствора с содержанием, вес. %; Ca0—

10,8; P О -38,2; Q 5,75 и 530 г осадка следуюшего состава, вес. %: CaO—

16,4;Р О -4,9; М -9,3. 165r

25 раствора нейтрализуют аммиаком. Остальное количество используют в качестве маточного. о

В опытах с охлаждением до 20 С содержание P О в конечном растворе равно О

30,6 вес. ъ, CaO — 11,3 вес. Ь.

2 5 о

Органическую фазу контактируют в про1 тивоточном экстракторе с 91 г 5,5%-ного раствора H hl O тв результате получают

307 r регенерированного ТБФ с содержанием 13,8 г НЯО и 15,4 r Н 0 и 145г водного раствора, содержашего 37,8%

Н NO, 4,6% Са(Я О ) и 1,75% Н. РО

Данный раствор смешивают со 100 г 4О

50%-ной кислоты, и направляют на промывку осадка. Состав раствора до промывки (245 г), вес. %: Н й(Π— 42; СаО— подвергнут кольципации.

После выпаривания раствора получают

230 г аммиачной селитры с содержанием

33,8% азота.

На получение 400 г сложных удобрений с содержанием 48,6% питательных веществ затрачивают 165 г апатитового концентрата, 75 г технического аммиака, 108: хлористого калия, 224 г азотной кислоты (100%-ной НМ О ), 0,20 г ТБФ. Кроме

3 того, получают 120 г аммиачной селитры.

Таким образом, по экспериментальным данным,на 1 т удобрения расходуют 0,41. i апатитового концентрата, О, 187 т аммиал.0,27 т хлористого калия, 0,56 т 100 l5ной азотной кислоты, 0,5 кг ТБФ. Сойер . жание водорастворимой Р О в продукте составляет 65%. В качестве побочных про . дуктов выпускаются 0,3 т аммиачной селитры и 0,32 т карбоната кальция.

Предмет изобретения

Способ получения сложных удобрений путем разложения природных фосфатов aaokной кислотой с последуюшилю выделениелз из азотнокиспотной вытяжки при охлаждении избыточного нитрата кальция и переработкой его в готовый продукт, о т л и ч а ш и и с я тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, разложение природных фосфатов ведут смесью растворов азотной кислоты в воде и в трибутилфосфате.

Иза. № jg Тираж 496