Адсорбент для газоадсорбционной хроматографии

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

" 485752

Союз Советских

Социалистических

Ресттублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 26.03.74 (21) 2009932/23-26 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

Опубликовано 30.09.75. Бюллетень ¹ 36

Дата опубликования описания 03.01.77 (51) М.Кл. В Olj 1/22

В Old 53/02

В Old 15/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изооретений и аткрьлий (53) УДК 661.183(088,8) (72) Авторы изобретения

С. И. Фишер, Б. В. Багдасарян, T Г. Алхазов, Н. Т. Султанов, Л. А. Шаповалова, Ф. И. Ширинбекова, В, M. Андросова и

Ф. Г. Мирзоева

Ордена Трудового Красного Знамени институт нефтехимических процессов им. Ю, Г. Мамедалиева и Азербайджанский институт нефти и химии им. М. Азизбекова (71) Заявители (54) АДСОРБЕНТ ДЛЯ ГАЗОАДСОРБЦИОННОй

ХРОМАТО ГРАФ И И

Изобретение относится к области синтеза адсорбентов и может быть использовано в хроматографии, например газоадсорбционной хроматографии.

Известные в газоадсорбционной хроматографии адсорбенты, например активные угли, вследствие их неоднородности, высокой адсорбцион ной и катал итичес кой активности, применяются в основном только для разделения газообразных веществ, не содержащих функциональных групп.

Известные пористые полимерные адсорбенты на основе стирола и дивинилбензола термостабильны только до 250 С, поэтому применение их ограничивается анализом веществ относительно низкого молекулярного веса.

Известные графитированные сажи, ввиду их малодоступности и невысокой механической прочности, также не нашли широкого применения в газовой хроматографии.

Известен адсорбент для газоадсорбционпой хроматографии, содержащей глину. Однако такой адсорбент имеет недостаточно высокие разделительную способность, механическую прочность и термостабильность соответственно.

Для устранения этих недостатков предложено в состав, содержащий глину, дополнительно вводить каолин, кварцевый песок и

2 аморфную двуокись кремния. При этом содержание все«компонентов должно быть в следующих соотношениях, вес. %:

Глина 20 — 30

Каолин 20 — 40

Кварцевый песок 20 — 30

Аморфная двуокись кремния 10 — 40

П р и м ер 1 Для приготовления адсорбента смешивают 40% каолина (просяновско10 го), 30 /o глины (дружковской), 20% кварцевого песка (люберецкого) и 10% аморфной двуокиси кремния (Sio nH O), полученную смесь затворяют водой, формуют и прокалив ают при 1100 С.

15 Адсорбент, изготовленньш предложенным способом, имеет удельную повер«ность

45 — 50 м /r, объем пор 026 — 028 см/r, объемный вес 1,4 — 1,5 г/см, прочность на истирание (в эрлифте) 96%.

20 Пример 2. Смешивают 20% каолина, 20% кварцевого песка и 40% аморфной двуокиси кремния, Полученную смесь затворяют водой, формуют и прокаливают при

1200 С. Адсорбент, изготовленный предложен25 ным способом, имеет удельную поверхность

40 — 45 м /r, объем пор 0 32 — 0 34 см /г, объемный вес 1,3 — 1,4 г/cM насыпной вес

0,90 r/ñì, прочность на истиранне (в эрлифте) 77 ь/о.

30 Полученный адсорбент испытан в спосоФормула изобретения

Составитель В. Андреев

Те::ред М. Семенов

Редактр Л. Герасимова

Корректор О. Тюрина

Заказ 3810 Изд. № 1058 Тираж 782 Подписное

HI I1IIII1II Государственного ко Itt Tt. а Совета М;шистров СССР по делам изобретений tt откргитий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

МОТ, З.,горский филиал

3 бах разделенйя жидких углеводбродов ч органических соединений с функциональными группами, в том числе и высококипящих.

Сняты следующие хроматограммы, Хроматограмма н-парафинов C9 — С в. зернение адсорбента 0,2 — 0,4 мм, длина колонки

2,4 м, программирование от 151 до 235 С, скорость газа-носителя гелия 40 мл/мин, хроматограф Хром-3, детектор ПИД;

Хроматограмма алкилбензолов: зернение адсорбента 0,2 — 0,4 мм, длина колонки 1,2 м, температура 162 С, скорость газа-носителя водорода 120 мл/мин, хроматограф ХЛ-4;

Хроматограммы альдегидов и спиртов: зернение адсорбента 0,2 — 0,4 мм, длина колонки 1,2 м, скорость газа-носителя азота

40 мл/мин, хроматограф Хром-2, детектор

ПИД; температура 125 С и — 70 С;

Хроматограмма смеси газообразных углеводородов С вЂ” С;: зерненне адсорбента

0,2 — 0,5 мм, длина колонки 1,2 м, температура 30 С, скорость газа-носителя водорода

80 мл/мин, хроматограф ХЛ-4;

Хроматограмма смеси газов: зернение адсорбента 0,2 — 0,5 мм, длина колонки 3 м, температура 50 С, скорость газа-носителя водорода 50 мл1миц, хроматограф ХЛ-4.

Полученные результаты показали высокую инертность и большую эффективность условий работы хроматографических колонок с предложенным адсорбентом, При этом характеристики удерживания компонентов после нескольких месяцев работы колонок, заполненных предложенным адсорбентом, постоянны, и во всех случаях пи5 ки высококипящих углеводородов и полярных соединений симметричны, что указывает на однородность взаимодействия этих веществ с поверхностью адсорбента (коэффициент асимметрии 3-метилбутин-1-ол-3 равен 1, а трет.10 -бутилового спирта 1,2).

Кроме того, отсутствие упругости паров сорбентов (ввиду прокаливания при температуре выше 1000 С) и хорошая стабильность нулевой линии позволяет использовать колонI5 ки с предложенным адсорбентом в комплексе с очень чувствительными детекторами и при программировании до 1000 С.

Адсорбент для газоадсорбционной хроматографии, включающий глину, r:тличающийся тем, что, с целью улучшения разделительной способности, повышения механической прочности и термостабильности адсорбента, он до2о полнительно содержит каолин, кварцевый песок и аморфную двуокись кремния при следующем соотношении компонентов, вес.

ГЛ11н а 20 — 30

Каолин 20 — 40

Кварцевый песок 20 — 30

Аморфная двуокись кремния 10 — 40