Способ получения полиамфолитов

 

воаасмоеен ли

@МНУ @ - "ХАЯ

d иет

СПИ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11} 486б79

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6i) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.06.73 (21) 1933687/23-5 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.09.78. Бюллетень № 35 (45) Дата опубликования описания 07.0878 (51) М. Кл.

С 10 С 3/02

Государственный комитет

Совета е1нннотров СССР оо делам иэооретеннй и открытий (53) УДК 661.183.123 (088.8) (72) Авторы изобретения Ю. В. Поконова, Jl, М. Митрофанова и В. А. Проскуряков (71) Заявитель

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМФОЛИТОВ

Изобретение относится к области получения радиационностойких ионитов, обладающих катионообменными и анионообменными свойствами, на основе нового продукта нефтепереработки ас фальтита Добен-процесса. 5

Известен способ получения полиамфолитов путем обработки хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола пиридин- и хинолинкарбоновыми кислотами.

Однако полученный полиамфолит характе- 1а ризуется невысокой радиационной стойкостью, что ограничивает его применение в некоторых об. ластях техники.

С целью повышения радиационной стойкости полиамфолитов в качестве хлорсодержащего соединения используют хлорметилированные асфальтиты Добен-процесса.

Исходные асфальтиты представляют собой асфальтеновые концентраты, содержащие, вес.%: асфальтены 70 — 80; смол и остаточные масла

10-17.

Асфальтены и смолы представляют собой конденсированные ароматические и гетероциклические продукты гибридного строения, содер- 25 жащие, вес.%: С 83 — 85; Н 8 — 10; S 5 — 6 и

1ч 0,5 — 0,8.

В качестве сырья Добен-процесса используются, например, керосино-газойлевая фракция, гудроны и др...

Благодаря наличию ароматических и гетероциклических составляющих асфальтены могут хлорметилироваться с получением полихлорметильных производных. В зависимости от молекулярного веса и содержания гетероциклов в асфальтйт вводят 10 — 25% хлора.

Хлорметилирование проводят жидкофазным методом хлордиметиловым эфиром в течение

20 мин 5 ч с катализатором ZnCI2 или FeCIз (0,12 — 0,24 вес.ч. на 1 вес.ч. асфальтита) при

55 — 60 С.

В предлагаемом способе используют два асфальтита, характеристика которых представлена в табл. 1.

Хлорметилированный продукт (ХМА) взаимодействуя с аминокислотами, образует амфотерные иониты.

В качестве таких кислот используют никотиновую, изоникотиновую и хинолиновую кислоту.

486679

Таблица1

Асфальтит выделен из остатков 200 С смолы пиролиза керосино-газойлевой фракции (У 2) гудрона арланкой нефти (N01) 1,1138

178

70,2

1,0260

65,3

485

92,3

6,5

0,58

0,02

0,60

83,35

8,26

6,10

0,77

1,62

Наименование показателей

Плотность, г/см

Температура размягчения по КиШ С

Содержание асфальтенов, %

Молекулярный вес

Элементарный состав, вес.%:

Углерод

Водород

Сера

Азот

Кислород (по рази.) Оптимальными условиями реакции являются: соотношение XMA: аминокислоты 1:

".(2,5-4) вес.ч., время 3 — 5 ч температура 80 — 35

100 С.

В этих условиях из хлорметилированных асфальтитов получены полиамфолиты, имеющие

ООЕ по 0,1 и HCI 0,3 — 2 "Гена, ио 0,1 н.

ЯМзико-химические свойства синтезированных амфолитов представлены в табл. 2. Амфолиты не меняют С0Е в интервале 0,5-2 10 рад при облучении у-излучением Собо (мощность дозы 50 — 70 рад сек ). 35

Дополнительным преимуществом асфальтитов Добен-процесса при использовании их в качестве сырья для получения ионитов является их низкая стоимость, Синтезированные амфолить, можно исполь- <о зовать в качестве ионитов общего назначения для водоподготовки, очистки сточных вод, а также в атомных реакторах и др.

Пример 1 . 10 г (2 вес.ч.) никотино. вой кислоты растворяют и 100 мл воды (20вес.ч.) при 60 С и постоянном перемешивании. После полного растворения кислоты в воде добавляют 5 г (1 вес,ч.) хлорметилированных асфальтенов (образец 1 из табл. 1) . При температуре

95" С перемешивание продолжают 4 ч. По окончании рекации продукт переносят на фильтр, промьвают горячей дистиллированной водой и высушивают до постоянного веса при 60 С, СОЕ по 0,1 н.HCI 0,29 мт т"и, COE по 0,1 н, NaOH

0,16 M" r

Пример 2, К 12 г (4 в.ч,) изоникотиновой кислоты, растворенной в 105 мл воды и 50 мл этанола, добавляют 8 г ХМА (образец 1 из табл. 1). Температура реакции 95 С, продолжительность — 4 ч. После обработки, указанной н примере 1 COE по 0,1 í.HCI 054 «, ОЗЕ по 0,1 н.йеОН 0,19 м";т"и

Н р н м e p 3. Отличается от примера I тем, что к 12 г (2,4 вес.ч.) никотиновой кислоты, растворенной в 30 вес,ч. воды (150 мл), добавляют 1 вес.ч, ХМА (образец 2 из табл. 2).

COE но 0,1 н.Н01 1,23, COE no

0,1 н йа014 0,47 " " тин

Э растворенной в 30 вес.ч. воды (150 мл) и

150 мл этанола, добавляют ХМА (образец 2 из табл. 11, COE по 0,1 í. HCI 1 5 мг экв

COE oo 0,1 I NaOH 1,0 мт еин

Ж

lA

С)"

GO

fV\ с

> g

Ф о

0 ж йЦ

Ф g

Фф

0 6 ж

486679 и

Е

М а

0 0

0 g

3 й

Ю Ю оо I

01 о" о е- о о ю а

cn мъ а

00 GO

OO OO о о с3 а

Г 3 Р > (° с 5 о о

С 4 0 и

И

И r

П r. i

Составитель Ц. Мкртычан

Техред Е. Лавндавич корректор Д Мельниченко

Редактор Л. Пиаъман

Заказ 5229/! Тираж 673 Подписное

ЦНИИПИ Государственногс комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

1!3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/S

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

7 с/™ Ф °

Ф о р м у л а и э о б р е т е н и И

Способ получения полиамфолитов путем обработки хлорсодержащего соединения пиридин- и хинолинкарбоновыми кислотами, о та

t ,48,фб.79 л и ч а ю шийся тем, что, с целью по. вышеиия радиационной стойкости полиамфолитов в качестве хлорсодержащего соединениа, используют хлорметилированные асфальтиты

Добен-процесса.