Способ получения бисазометинового пигмента

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (») 489346 (61) Дополнительный к патенту— (22) Заявлено 22.02.73 (21) 1886882/23-5 (23) Приоритет24.02.72 (32) 8517/72 (51) М. Кл. С 09ь 55/00 (33) Великобритания (31) (53) УДК 667.622 32 (088.8 ) (43) Опубликовано 25.10.75 Бюллетень № 38 (45) Дата опубликования описания 08.01,76 (72) Авторы

Иностранцы иаобретения айрик 1 ичарц Инман, Джаймс Мэкгичи Мэкрэ, Кристофер Мидкаф и Алисон Тэрнер (Великобритания) Иностранная фирма

"Циба-Гейги АГ (Швейцария) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСАЗОМЕТИНОВОГО

ПИГМЕНТА

Изобретение относится к способу полу- ) чения красителей, в частности к способу получения бисазометинового пигмента, который может быть использован для краГосударственный иомитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий щения полимерных материалов, а также для приготовления лаков и красок.

Известен способ получения бисазомети., нового пигмента формулы

489246

Способ заключается во взаимодействии

5»нафталина с о фенилендиамином с пЬследующим выделением целевого продукта известным приемом, Однако низкое качество целевого продукта обусловливает его золотисто-коричневую окраску, сохраняющуюся и после очистки пигмента.

Кроме того, пигмент, полученный по известному способу обладает низкой красящей способностью.

Цель изобретения - повысить качество целевого подукта.

Это достигается тем, что 2-оксинафт-1-альдегид подвергают взаимодействию с водорастворимой солью никелИ, преимущественно в присутствии 0.,1% неионногенного поверхностно-активного вещества с послудуюшим взаимодействием полученной при этом суспензии 1:1 комплекса никеля

2-окси-1.-нафтальдегида в воде с о-фенилендиамином при 90-100 С; с выделением о целевого продукта известным приемом.

Предложенный способ позволяет получить пигмент оранжевсмкрасного цвета без при месей побочных продуктов, устойчивый к воздействию света и атмосферным услови ям.

Кроме того, полученный по предложенному способу пигмент обладает повышенной красящей способностью, вследствие чего он находит применение для получения автомобильного лака, заменив тем самым применяемые в настоящее время дибромантран-4 троновые пигменты или токсичные свинцовые пигменты.

Пример 1. 17,2 ч 2-окси-1-нафтальдегида смешивают с раствором, состо» яшим из 300 ч. воды, 16,0 ч тригидрата ацетата натрия и 0,1 ч. конденсата нонилфенола и окиси этилена, представляющего собой неионное поверхностно-активное вь» щество, которое продают под товарным знаLE 883 )Qt NX

Суспензию перемешивают при комнатной температуре в течение 15 . мин. К образовавшейся суспензии кремового цвета прибавляют раствор из 16,0 ч. гексагидрата нитрата никеля, растворенного в 50 ч. воды, и образовавшуюся желто-зеленую суспензию перемешивают по указанному способу в течение 30 мин.

После добавки 5,4 ч., о-фенилендиамина смесь перемешивают в течение 45 мин, с получением суспенэии темно-желтого цвета, которая становится красно-бурой при нагревании до 95 С в течение 5 мин, в то время как рН значение изменяется от 7-8 до ,4

Затем прибавляют раствор из 16,0 ч. тригидрата ацетата натрия в 50 ч. воды и температуру выдерживают при 97-99 С в течение 1 час с получением темно-красной суспензии. Эту суспензию отфильтровывают в горячем состоянии, отжатый осадок про1

:мывают 1500 ч.горячей воды и затем сушат. При этом получается 23,0 ч. (97,5% от теоретического) оранжево-красного по10:рошка, который не плавится при температурах ниже 360 С, 1

-13,8% (12,4% от теоретического); координаты цвета К=0,62 координаты

l5 1цвета у 0,34.

Пример 2, 13,1 ч водной пасты

2-амино- Я -(2-оксинафтилиден)-анилина

I (100% фактического пигмента) вэвешива20 ют в 1000 ч. воды, содержащей 0,1 ч

Li,$$gp0(, Щ и диспергируют, с высокой, скоростью перемешивания с большим сдвигом и течение 5: мин, ..

25 Раствор из.7,7 ч,- тригидрата ацетата натрия в 50 ч. воды прибавляют и всю смесь перемешивают в течение 5 мин. За.тем прибавляют раствор иэ 14,54 ч. гекса. ,гидрата нитрата никеля в 100 ч. воды и

З0 смесь перемешивают в течение 5 мин, на.конец прибавляют раствор иэ 7,7 ч.тригид рата ацетона натрия в 50 ч. воды и ìå перемешивают в течение, 10 мин.

05 8,6 ч, 2-окси-1-нафтальдегида прибавляют к полученной при этом реакционной .смеси в течение 1,5 мин, и образовавшу-, юся суспенэию перемешивают при комнатной температуре в течение 7 мин при на »

40;гревании до 99 С в течение 13 мин с получением при этом красно«бурой суспен- . зии с рН значением 5. рН значение дово1 дят до 7 путем добавления 7,7 ч. тригидрата ацетата натрия в 50 ч. воды, и су45

1 спензию выдерживают при 97-99 С в тео чение 1 час. Отфильтровывают образовавшееся йри этом темно-оранжево-краснбе твердое вещество, отжатый осадок промыва.

50 ют 2000 ч. горячей воды и сушат. Получают 22,3 ч. (95% от теоретического) оранжево-красного порошка с точкой плавления.выше 360 С.

Координаты цвета х = 0,62, у = 0,34.

Предмет изобретения

1, Способ получения бисаэометинового пигмента формулы

489346

С и

И

Составитель Т.Калинина редактор Д.народная Техред И.Карандашова корректор Е P ожкова, Заказ 434

Изд. 34 It Ч

Тираж 740

Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

Москва, 1l3035, Раушская наб., 4

Предприятие еПатент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24 с применением о-фенилендиамина и вьщеления целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, 2-оксинафт-1-альдегид подвергают взаимодействию с водорастворимой солью никеля при рН 7.т 9 с последующим взаимодействием подученной при этом суспензии 1: 1 комплекса никеля 2-окон-1-нафтальдегида в воде с о енилендиамином при

90+100 С.

2б 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щийс я тем, что враимодействие 2-оксинафт-1-альдегида с водорастворимой солью никеля ведут ь присутствии 0,1% неионногенного поверхностно-активного вещества.

3а