Способ получения сегнетоэлектрических материалов на основе ниобатов щелочных металлов и щелочноземельных металлов

 

(497266

Союз Советских

Социьлмстммеских

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (бl ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 28.12.73 (21) 1980892/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (231 Приоритет—

Оцгблнковано 30.12.75. Бюллетень ¹ 48 (51) М. Кл. С 04Ь 35/00

С Olg 33/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытии (53) УДК 621.315.612 (088.8) Дата опубликования описания 29.11.76 (72) Авторы ((зобретения

В. В. Кучерова, Л. И. Пятигорская, А. Е. Ободовская.

3. И. Шапиро, В. В. Шишов и Л. М. Школьникова (71) 3 а я в(ггель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

СЕГН ЕТОЭЛ ЕКТРИЧ ЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

НА ОСНОВЕ НИОБАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ

И ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ

Изобрсr(IIIIe относится к технологии получения сегнетоэлектрических материалов на основе пиобатов щелочных и щелочноземельных металлов.

Известен способ получения <ниобатов спеканием исходных сырьевых материалов (как правило, окислов и карбонатов) при высоких температурах (1200 †13 C).

Недостаток этого способа — необходимость спекания при высоких температурах (на

50 — 100 С ниже температуры плавления соответствующих ниобатов) и длительная BbIдержка в конце процесса (16 — 100 час).

Существо предлагаемого способа состоит в спекании оксалониобиевой кислоты и соответствующих оксалатов щелочных или щелочноземельных металлов, взятых в стехиометрическом соотношении, в изометрических условиях при температуре 700 — 1250 С и выдержке при этих температурах 2 — 4 час. Для получения ниобатов со структурой калиево-вольфрамовой бронзы спекание проводят при температуре 1000 — 1200 С, а для получения ниобатов со структурой,нсевдоильменита, перовскита и их твердых растворов — в изотермических условиях нри темпер атуре

700 †9 С.

Способ осуществляется следующим образом. Компоненты IIIHYTbI, взятые в стехиометрическом соотношении согласно уравнению реакции, гомогенизируются в неводном растворе любым из известных способов смешения. Высушенная шихта помещается в печь, предварительно напретую до нужной температуры, н прокаливается в течение

2 — 4 час.

Температура и время нрокаливания устанавливаются индивидуально для каждого соединения.

Предлагаемый способ позволяет снизить конечную температуру спекания на

200 — 300 С для каждого соединения соответственно, значительно сократить время спвкания — до 2 — 4 час максимум, повысить чи15 стоту готовых продуктов.

Пример 1. Для получения ниобата бария-стронция со структурой калиево-вольфрамовой бронзы, отвечающего формуле

Ba„,;$r„„;Nb Op. согласно уравнению реакции

20 2На (NbO (Се04) э) ° 7,5НеО+0,5$гС204 НеО+

+О,оВаС204. Н20+3,50gBap Sl p pNb20p+

+14CO +19НеО

Оксалониобиввой кислоты 264,42

Оксалата ба(рия 32,66

25 Оксалата стронция 25,12

Компоненты шихты гомогенизируют в шаровой мельнице в среде этилового спирта при весовом соотношении шихта: шары:

:спирт= l:1:1,5. Для обеопечения более высокой чистоты готового <продукта применяют

497266 изобретения

Предмет

Составитель T. Валетова

Техред Е. Подурушина

Редактор В. Блохина

Корректор Р. Юсипова

Заказ 2005 Изд. ¹ 1085 Тираж 648 Подписное

ЦНИИПИ Государствен ного коиитета Совета Мн нистров СССР по дела и изооретений и открытий

1.13035, Москва, Ж-35, Раненая наб., д. 4/5

Оол. pHB. Костромского уп равленин издательств, полиорафии и инижпой тортовли полиэтиленовый барабан. Продолжительность помола-смешения — 4 час. Затем шихту высушивают в паровом сушильном шкафу при температуре пе выше 70 С. Спекание производится в снлнтовой печи КО-14 при темпе ратуре 1200 С в течение 4 час. Шихта вносится в печь, предварительно нагретую до температуры не ниже 1000 С.

Выход готового inродукта 97 г.

Потери составляют 3%.

Пример 2. Для получения ниобата натрия (ХаХЬОз) соединения со структурой перовокнта согласно уравнению реакции

2Нз (NbO (С204):) 7,5HgO+t tавСв04+

+3,50>2NaNbOз+14CO +18H O берут, г:

Оксалониебиевой кислоты 318,26

Оксалата натрия 41.313

Компоненты шихты гомогенизируют,в гексане (можно использовать другие нвполярные органические жидкости). Сушку производят в вакуумном шкафу. Спекание производится при темпвратуре 900 С в течение 2 час. Все остальные операции производятся как в примере 1.

П р и и е р 3. Для получения ниобата лития (LiNbO>) со. структурой псевдоильменита согласно уравнению реакции

2Нз (NbO (Сг04) з) ° 7.,5HgO+LtgCg04+

+3.5022LiNbO>+14CO +18H O берут, r, Оксалониобиевой кислоты 345,56

Оысалата лития 68,92

Все операции проводят кап< в примере 2.

Спекание проводят при температуре 700 С в течение 2 час.

1- С пособ получения сегнетоэлектрлческих материалов на основе ннобатов щелочных н щелочноземельных металлов с использованием в качестве исходных сырьевых матер>иалов соответствующих металлов и соединений нпобия, отличающийся твм, что, с целью снижения темпврату|ры и време ни опекапия, .в качестве соединений ниобия иопользуют оксалониобиевую кислоту, процесс ведут в твер20 дой фазе путем спекания в изотермических условиях при температуре 700 — 1250 С.

2. Способ inc п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения н иобатов со структурой калиево-вольфрамовой бронзы, спекание про25 водят при температуре 1000 †12 С.

3, Спосо б по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения ниобатов со структурой псевдоильменита, перовоиита и их твердых растворов, сне канне проводят в изотермиче30 оких условиях при температуре 700 — 900 С.