Способ разделения пентахлоридов ниобия и тантала

 

О П И С А Н И Е )498266

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Реслублин

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 05,07.74 (21) 2042009/23-26 (51) М.Кл С 01 G 33/00

С 01 G 35/00

С 22 В 34/24 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам нзобретвний и открытии (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.01.76. Бюллетень № 1 (45) Дата опубликования описа1шя 18.07.76 (53) УДК 661.888.2 (088.8) (72) Авторы

:изобретения

Д. В. Дробот, Н. А. Мальцев, В. А. Крохин и С. В. Морозова (71) Заявитель

Московский ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой химической технологии им. М, В. Ломоносова (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ

ПЕНТАХЛОРИДОВ НИОБИЯ И ТАНТАЛА

Фор мул а изо6 р ет ения

Изобретение относится к технологии получения чистых соединений ниобия и тантала, в частности :< разделению пентахлоридоз ниооия и тантала.

Известен способ разделения пентахлоридов ниобия и тантала, включающий селехтивное восстановление пентахлорида ниобия водородом при 400 — 500 С. Максимальная степень восстановления составляет 74 jp.

Однако вследствие неполноты восстановления пентахлорида ниобия степень разделения пентахлоридоз ниобия и тантала по известному способу невысока.

Цель изобретения — повышение степен1. разделения.

Это достигается благодаря тому, что смесь пентахлоридов ниооия и тантала растворяют в четыреххлористом титане и в полученный раствор вводят при 100 †1 С треххлористый титан. Целесообразно треххлористый титан вводить в количестве, обеспечивающем мольное соотношение NbCIq . .Т1СIЗ =

= 1:1 — 2.

Пример. В реакционную колбу емкостью 100 лл помещают 100 г (58 ял) TICI,, в котором при 130 С растворены 3,94 г МЬС!в и 0,72 г TaCI (мольное отношение NbCI;:

: ТаС!в = 7,2: 1). Раствор постоянно перемешивают при 130 С и добавляют 4,55 г Т1Сlз (мольное отношение !UbCI;: Т1С1з = 1: 2) .

Раствор перемешивают в течение 30 япн.

Опыт проводят в условиях, исключающих "9прикосновение с атмосферой. По o„.oí÷àí.ги перемешнзания смесь выдерживают при

130 С и низший хлорид ниобия выпадает в осадок, а пентахлорид тантала остается B растворе тетрахлорида титана. Из жидкой фазы при 130 С отбирают пробу, которую анализируют на содержание ниобия и тантала. Содержание ТаСI, в жидкой фазе состав.!ëî 0,72 г, обнаружить NbClq в растворе не удалось (открываемый минимум 6 10 г/лл). Степень разделения близка к 100",о, 15

1. Способ разделения пентахлоридов ниобия и тантала, включающий селективное восстановление пентахлорида ниобия. о т л и ч ающий с я тем, что, с целью повышения степени разделения, смесь пентахлоридов ниооия т1 тантала растворяют в четыреххлористом титане и в полученный раствор при температуре 100 — 136 С вводят треххлорпстый титан.

2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что треххлористый титан вводят в количестве, обеспечивающем мольное соотношение

30 NbCI T!CI- = 1 1 2