Способ получения синтетических латексов

 

(! i! 499278

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сонзз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.06.74 (21) 2037059/23-5 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.01.76. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 16.04.76 (51) М. Кл С 08F 236/06

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытии (53) УДК 678.762.2-134. .622-134.433.2. .02 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. H. Афанасьева, P. И. Миркина, П. И. Рахлин, О. С. Ч

Г. С. Тихомиров и И. Ф. Сотников (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ ЛАТЕКСОВ

Изобретение относится к способу получения латексов с функциональными группами в полимере путем привитой (графт) полимеризации.

Изобретение может найти применение в промышленности СК для получения модифицированных стиролбутадиеновых латексов, используемых в шинной, резиновой и в кожевенной промышленности.

Известен способ получения синтетических латексов водноэмульсионной свободнорадикальной сополимеризацией бутадиена со стиролом с последующей отгонкой из полученного латекса заполимеризовавшихся мономеров. Латексы, полученные по известному способу, характеризуются устойчивостью к электролитам 5 — 7 ммоль/л и устойчивостью к механическим воздействиям до 95%.

Целью изобретения является повышение устойчивости латекса к введению электролитов и механическим воздействиям. Это достигается тем, что перед стадией дегазации в латекс вводят метакриловую кислоту в количестве 1 — 5 вес. ч. на 100 вес. ч. мономеров и проводят привитую сополимеризацию ее с латексом с последующей отгонкой незаполимеризовавшихся мономеров, причем содержание незаполимеризовавшихся мономеров в последнем находится в пределах 1 — 5%.

Процесс эмульсионной полимеризации мономеров проводят по следующему рецепту (содержание компонентов в вес. ч.):

Стирал 60 — 70

5 Бутадиен 40 — 30

Метакриловая кислота (МАК) 1 — 5

Водная фаза:

Эмульгатор — сульфонол

НП-3 2 — 5

Инициатор (персульфат калия) 0,1 — 0,5

Вода 100 †1

В аппарат емкостью 60 л с перемешпванием и термостатированием загружают после15 довательно водную фазу и мономеры — стирол и бутадиен. По окончании загрузки смесь перемешивают и нагревают до 60 C. Время полимеризации 12 — 15 ч. Контроль за содержанием Hpçàïoëèìåðèçoâàâøèõñÿ мономеров

20 осуществляется хроматографически. При содержании незаполимеризовав шихся мономеров 1 — 5% (предпочтительно 2 — 3%) в латекс вводят 10%-ный водный раствор метакриловой кислоты с раствором радикального ини25 циатора в количестве 0,1 — 03% или без него.

После введения метакриловой кислоты температуру в аппарате поднимают до 70 — 90 С и содержимое перемешивают при этой температуре в течение 2 — 8 ч. После проведения npuÇ0 нивки из латекса удаляют остатки непрореа499278

Устойчиность латекса к механическим воздействиям, оо

Количество гомополимера

MAK в водной фазе, о, от введенной.ЧАК

Устойчивость латекса к электролитам, ммоль/л

Количество

МАК в полимере латекса, „

Поверхностное натяжение, дн/см рН

Пример

45,0

45,5

49,2

45,0

48,6

49,2

48,5

2,8

3,0

2,9

2,8

2,8

3,1

2,9

100

1

3

6

6,0

3,3

3,0

3,3

6,5

5,0

3,3

4,7

2,9

0,97

2,9

2,8

2,85

2,9

Изд. № 1054

ЦНИИПИ Заказ 615/6

Тираж 629

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2 гировавших мономеров и готовый латекс характеризуют содержанием метакриловой кислоты в полимере латекса (по разности между введенным количеством кислоты и определенным в водной фазе латекса), количеством образовавшегося гомополимера в водной фазе (кондуктометрическим титрованием), устойчивостью к механическим воздействиям (на приборе Марона), устойчивостью к действию электролитов (по порогу коагуляции под действием водных растворов), рН, поверхностным натяжением (на приборе ДюНуи).

П р и мер 1. Проводят сополимеризацию смеси мономеров — 60 вес. ч. стиролг и

40 вес. ч. бутадиена по рецепту, описанному выше. В аппарат емкостью 60 л загружают водную фазу, содержащую эмульгатор, иницатор, воду, мономеры — стирол и бутадиен.

Смесь перемешивают и нагревают до 60 С.

Полимеризацию проводят в течение 1,5 ч до содержания незгполимеризовавшихся мономеров 3%, (определение проводят хроматографически). Затем в латекс вводят 5 вес. ч. метакриловой кислоты (в расчете на

100 вес. ч. мономеров) в виде 10%-ного водпого раствора, поднимают температуру в аппарате до 80 С и проводят графт-полимеризацию в течение 8 ч. После этого из латекса удаляют остатки незаполимеризовавшихся мономеров дегазацией.

Формула изобретения

Способ получения синтетических латексов водноэмульсионной свободнорадикальной сополимеризацией бутадиена со стиролом с последующей дегазацией из полученного латекса незаполимеризовавшихся мономеров, о тличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости латекса к введению электролиПример 2. Условия прОведения сополимеризации мономеров такие же, как и в примере 1, с тем отличием, что при содержании незаполимеризовавшихся мономеров, равном

5 1,5%, в латекс вводят 3 вес. ч. водного раствора (в расчете на мономеры) метакриловой кислоты и 0,1% инициатора — персульфата калия, поднимают температуру в агпарате до

90 С и проводят графт-полимеризацию в те10 чение 6 ч.

Пример 3. Условия проведения сополимеризации мономеров такие же, как в примере 1, с reM отличием, что при содержании незаполимеризовавшихся мономеров, равном

15 1%, в латекс вводят 1 вес. ч. водного раствора метакриловой кислоты в расчете на

100 вес. ч. мономеров, поднимают температуру в аппарате до 90 С и проводят графт-пслимеризацию в течение 2 ч.

Пример ы 4 — 7. Условия сополимеризации мономеров те же, что и в примере 1, с тем отличием, что при содержании пезаполимеризовавшихся мономеров, равном 1, 2, 3, 25 4 /,, вводят в латексы водные растворы

3 вес. ч. (в расчете на 100 вес. ч. мономеров) метакриловой кислоты, нагревают до 80 С и проводят графт-пол имеризацию в течение

5 ч.

30 Характеристика латексов в примерах 1 — 7 приведена в таблице. тов и механическим воздействиям, перед стадией дегазации в латекс вводя" метакриловую кислоту в количестве 1 — 5 вес. ч. на

100 вес. ч. мономеров и проводят привитую сополимеризацию ее с латексом, причем содержание незаполимеризовавшихся мономеров в последнем находится в пределах 1—

5%.