Способ и аппарат для получения искусственных монокристаллов

 

Л 50891

Класс 12m, б

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

3арегис прароеано с Государс ивеннол бюро пос.е»дующей региси рапии изобретений при Госплане СС(Р

В. В. Шаховцев и В. И. Егоров.

Способ и аппарат для получения искусственных монокристаллов.

Заявлено 4 июля 1936 года за M 197297.

Опубликовано 31 января 1937 года.

Настоящее изобретение касается циркония или иным огнеупорным веспособа и аппарата для получения ществом во избежание науглероживаискусственных монокристаллов из рас- ния расплавляемого в ванне материплавленного материала. Обычный спо-,, ала. Ванна 1 устанавливается на насоб получения таких кристаллов за-, правляющей площадке 2, находящейся ключается в том, что охладитель с внутри кожуха 3, снабженного смозатравочным кристаллом погружается тровым окном 4 и трубками 5 и 6. в расплавленную среду, из которой Трубка 5 имеет регулирующий венохладитель непрерывно вытягивается, тиль 7, соединенный с источником но мере роста кристалла. инертного газа (СОг,N), заполняющего

Отличительная особенность способа, камеру, а трубка 6 присоединена чесогласно настоящему изобретению, со- рез патрубок 8 к вакуум-насосу. Застоит в том, что расплавленныи ма- грузочное отверстие кожуха 3 гертериал, например, окись алюминия, метически закрывается крышкой 9 и непрерывно подается в тонком слое с помощью такой же крышки 10 изок затравочному кристаллу при помо- лируется от примыкающей к кожуху 3 щи специального приспособления, по-,,плавильной камеры 11. Последняя гружаемого непосредственно в рас- также присоединена с помощью трубплавленную массу. ки 12 к вакуум-насосу, а с помощью

На прилагаемом чертеже фиг. 1 I трубки 73, снабженной регулирующим представляет всю установку в разрезе; вентилем 14, — к источнику инертфиг. 3 — вид сверху и фиг, 2 — верти-, ного газа. В начале работы крышка 75, кальный разрез кристаллизационной отделяющая камеру 11 от кожуха камеры для получения монокристалла кристаллизационного аппарата 16, запо способу, выполняемому следующим крыта. Манипулируя вентилями 7и 14, образом согласно настоящему изоб- I заполняют кожух 3 и камеру 11 ретению. инертным газом и, когда будет вытесПриготовленная „пудра" окиси алюнен весь воздух, включают вакуум-насос. Как только будет получено необходимое разрежение, крышка 10 открывается, и ванна 1 рычажной системой 17 передвигается на подставку !

8 плавильной камеры 11, снабженной миния или другого исходного вещества загружается в длинную плавильную ванну 1, изготовленную из графита или электродного угля и футе-, рованную изнутри магнезитом, окисью хорошей теплоизоляцией, после чего . крышка 1О закрывается и соленоид

19 включается в цепь тока высокои частоты, причем одновременно по мед" пой трубке, образующей соленоид, пропускается струя охлаждающей воды. Графитовая ванна 1 под действием тока высокой частоты нагревается, причем температура ее регулируется обычными для индукционных печей приспособлениями. Когда вещество, загруженное в ванну, расплавится и станет достаточно текучим, что устанавливается путем периоди- ческого наблюдения за состоянием ванны, выдвигаемой для этого в ко- жух 3 под смотровое окно 4, супорт

20 опускается до уровня направляющей подставки 18 и полость кожуха

16 заполняется инертным газом через патрубок 41. Давление инертного газа в кожухе несколько превышает атмосферное, а избыток газа отводится через неплотности конструкции, благодаря чему исключается возможность попадания в кожух воздуха, могущего вызвать окисление нагретых графито- вых деталей аппаратуры и в то же время осуществляется уплотнение движущихся частей аппарата. Крышка 15 закрывается и ванна 1 рычажным приспособлением продвигается внутрь кожуха 16 кристаллизационного аппарата на площадку супорта 22. После

1 этого крышка 15 закрывается, а в ка- меру 11 вводится следующая очередная плавильная ванна. В то же время, соленоид 23 включается в цепь тока высокой частоты и по образующей его трубке пропускается охлаждающая вода.

Одновременно подобным же обра-; зом включается система солепоидов

24 и в полость образующих их трубок,, а также в полости кристаллизацион- ных свечей 26 пускается охлаждаю- щая вода, К моменту введения ванны

1 с расплавленпым материалом в кристаллизационный аппарат графитовый цилиндр 27 и графитовые трубки 28 должны быть нагреты до требуемой температуры, которая определяется спецпальными пирометрами. Тогда, супортом 20 ванна 1 подается вверх . и вводится в,,о:.е соленоида. 23, при- чем цилиндр 27 погружается расплавленную массу. Цилиндр 27 приводится в медленное вращение с помощью электромотора с редуктором или часового механизма, присоединенных к оси 30 графитового цилиндра 27 за стенкой кожуха кристаллизационного аппарата. Кристаллизационные свечи (охладители) 26 с укрепленными в их патронах зародышевыми кристаллами 32 опускают до касания с поверхностью цилиндра 27, после чего свечи медленно равномерно и непрерывно поднимаются вверх.

Подъем этот осуществляется с помощью штоков 33 с прикрепленными к ним гибкими металлическими лен тами 34, движение которым сообща ется валиком 50 лентопротяжного механизма, в свою очередь приводимого во вращение часовым механизмом.

Штоки 33 при помощи укрепленных на них поршней 35 направляются стенками неподвижных трубок 36, выходящих из кожуха кристаллизационного аппарата через его вращающуюся крышку 37, в которой они закреплены. Через эти же трубки 36 пропущены трубки 38, подводящие воду в полость свечей, и трубки 39, выводящие отработанную воду наружу и присоединенные к водопроводу при помощи гибких шлангов 40. Скорость подачи вверх свечей 26 и скорость вращения цилиндра 27 регулируются соответственно свойствам кристаллизуемого вещества таким образом, что. бы скорость подачи вверх свечи была несколько меньше возможной в данных условиях скорости роста кристалла, а скорость вращения цилиндра 27 была бы достаточной для непрерывной подачи расплава к растущему кристаллу, контакт которого со слоем расплавленной M3ccbl HB IIQBepxности цилиндра 27 не должен прерываться во все время кристализационного процесса, что и обеспечивается правильной регулировкой скорости подачи вверх свечей. Вследствие наличия на конце кристаллизационной свечи 26 зародышевого кристалла

32 и охлаждения наносимая на него цилиндром 27 расплавленной массы исключительно через вещество кри— 3 сталла создается условие, обеспечива- ющее моFIoêðècòàëëè÷ность. Температура наносимой на кристалл расплавленной массы поддерживается на несколько десятков градусов выше точ- ки плавления кристаллизующегося ве- щества. В целях регулировки скоро- сти охлаждения растущего кристалла и устранения возможности его растрескивания он во все время роста находится в подогревательной камере

42, температура которой, благодаря специальному обогреву графитовых колец полями высокой частоты, плавно понижается снизу вверх, т. е. по направлению движения кристалла с заданным градиентом, устанавливаемым для каждого кристаллизуемого; вещества экспериментальным путем. выи

Когда аувщенные кристаллы достигнут достаточной величины, контакт их с цилиндром 27 прекращают, вы- водят свечи из подогревательных камер 42 и крышку 37 поворачивают на 180, вследствие чего над цилиндром 27 в рабочем положении оказывается новая серия свечей, смонтированных во втором параллельном первому ряду. Эти свечи приводятся в контакт с поверхностью цилиндра 27, и процесс кристаллизации начинается сначала, Когда запас расплавленного

1 вещества в ванне 1 будет использо- ван, ее при помощи супорта 20, вновь, опускают до крайнего нижнего поло-, жения, открывают крышку 43 вывод- ного отверстия в кожухе кристалли- зационного аппарата и крышку 15 вводного отверстия, а затем рычажным приспособлением из плавильной камеры 11 вталкивают новую плавиль- I ную ванну, которая выталкивает ис- ! пользованную ванну через отверстие

43 в камеру 44, оборудованную так же, как камера 3, за исключением патрубка, присоединяющего камеру к вакуум-насосу. Камера 44 заполняется инертным газом, протекающим в неа из кристаллизационного кожуха за счет имеющегося в нем повышен- ного давления. Полученные и осты- вшие в кристаллнзационном кожухе кристаллы извлекаются из аппарата без прекращения его работы путем вытягивания свечей вместе с поршнями

35 через трубки 36, причем в тот момент, когда конец извлекаемого кристалла окажется над шибером 45, шибер закрывается и только тогда кристалл вместе с поршнем и свечей вынимается из трубки. Таким образом предотвращается возникновение в кристаллизационном кожухе потоков газа, могущих возникнуть в кожухе при образовании естественной тяги в трубках 36 в момент извлечения кристаллов из-за разности температур наружного воздуха и кожуха. Образование таких потоков нежелательно, так как они изменили бы температурный режим роста кристаллов и тем самым могли бы вызвать некоторую неоднородность вещества кристалла. По извлечении кристаллов они снимаются вместе с патроном и на их место навинчиваются новые патроны с зародышевыми кристаллами, после чего свечи вводятся в свободный ряд трубок 36 при закрытых шиберах 45, которые открываются только тогда, когда поршни уже вошли в трубки.

Одновременно пускается охлаждающая вода в полость свечей. Таким образом осуществляется смена свечей на ходу аппарата. В качестве охлаждающей жидкости для свечей могут быть применены и другие жидкости или водные растворы с низкой точкой замерзания, предварительно искусственно сильно охлажденные, что в отдельных случаях позволит увеличить скорость роста кристаллов и, следовательно, производительность аппарата.

Предмет изобретения.

1. Способ получения искусственных монокристаллов из расплавленного материала путем погружения охладителя с затравочным кристаллом в расплавленную массу и непрерывного вытягивания охладителя кверху по мере роста кристалла, отличающийся тем, что расплавленный материал не прерывно подается к затравочном, кристаллу.

2. Аппарат для выполнения способа согласно п. 1, состоящий из кристаллизационной камеры, отличающийся тем, что в указанной камере располо-, жен вращающийся барабан 27, служащий для непрерывной подачи расплавленного материала из ванны 1 к затравочному кристаллу, укрепленному, в охладителе 26, пропущенном сквозь, герметическую крышку 37.

3. Форма выполнения аппарата со- i гласно и. 2, отличающаяся тем, что сквозь крышку 37 пропущены не- сколько охладителей с затравочными кристаллами, а самая крышка выпол- иена вращающейся с целью последовательного подвода затравочных кристаллов к расплавленной массе.

4. Форма выполнения аппарата согласно пп. 2 и 3, отличающаяся тем, что охладители 2б окружены подогревательной камерой 42 для регулировки скорости охлаждения, 5. Форма выполнения аппарата согласно пп. 2 — 4, отличающаяся тем, что для подвода ванны 1 к цилиндру

27 применен сунорт 20.

К авторскому свидетельству В. В. Шаховцева и

В. И. Егорова № 50391

Тип. „Печатный Труд". Зак. 3413 — 500