Способ выделения оснований родаминов

 

месей. Плохая растворимость кристал- лической формы в воде, вместе с возможностью получения ее по данному способу, в особо чистом виде (что позволяет регенерировать краситель из фильтратов после выделения хлоргидрата) дает выход красителей 90% теоретического.

Пример 1. Сплавляют 10 кг диэтил-мета-амидофенола с 12 кгфталевого ангидрида, Полученный плав размельчают, замешивают с водой и,, 1 применяя наружное охлаждение, при- ливают водный раствор аммиака и ) выдерживают реакционную массу не-; обходимое время. Хорошо образованные кристаллы основания отфильтровывают и промывают (напр. холодным раствором 5% UaOH и 15 j, iUaC1).

Отжатую пасту основания засыпают, в нагретую до 50 смесь 90 л воды и 8 л соляной кислоты при хорошем перемешивании. При охлаждении раствора хлоргидрат родамина выпадает в виде зеленого кристаллического осадка, который отфильтровывают и сушат. Выход 80 — 86 /, теоретического.

Пр и м е р 2. Сплавляют 10 кг диэтил-мета-амидофенола с 12 кг фта- левого ангидрида. Полученный плав обрабатывают, согласно примеру 1, и выделившееся основание засыпают в нагретый до 50 фильтрат, полученный при фильтровании красителя предыдущей операции с добавкой необходимого количества соляной кислоты и довсдят водой (объем до 95 л).

Дальше поступают согласно примеру 1. Выход 90% теоретического и выше.

П редм ет и за б ретен ия.

I. Способ выделения оснований родаминов из обычных родаминовых планов, отличающийся тем, что сырые. плавы обрабатывают водными растворами аммиака, перемешивая до получения основания родамина в кристаллическом виде и отделяют выпавшее основание обычными приемами.

2. При означенном в п, 1 способе применение вместо свежих растворов аммиака фильтратов, полученных после отделения оснований родаминов в предыдущих операциях.

Тнп.,Печатный Труд". Лак, 3346 — 500