Способ получения органических фторсодержащих соединений

 

Класс 12о, 2

_#_ 51582

ОПИСАНИК ИЗОЬ1 ЕТКНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Зарегистрировано в Государственном бюро последующ и регистрации изобретений при Госилаке СССР

А. Г. Ошуев.

Способ получения органических фторсодержащих соединений.

Основное авторское свидетельство на имя А. Г. Ошуева и О. В. Ильинской от 31 августа 1937 года № 51583.

Заявлено 14 февраля 1937 года за X ТП-4614.

Опубликовано 31 августа 1937 года.

В авторском свидетельстве № 51583 описан способ получения фреона из четыреххлористого углерода и фтористой сурьмы, обработанной хлором.

При дальнейшей разработке вопроса автором найдено, что фтористая сурьма, обработанная хлором согласно способу, описанному в авторском свидетельстве № 51583, может быть применена для получения других органических фторопроизводных действием ее на другие органические галлоидопроизводные.

Пример 1. Загружено в автоклав из нержавеющей стали 27 вес. частей гексахлорэтана и 50 вес. частей несублимированной фтористой сурьмы, обработанной хлором до 10 /,-го привеса. Автоклав был затем помещен в электрическую печь, где находился в течение 6 час. при температуре 300 .

Давление к концу реакции возросло до 60 атм. По окончании опыта автоклав был охлажден до комнатной температуры; при этом давление в автоклаве упало до 11 атм. Образовавшихся при реакции газообразных продуктов высокого фторирования было получено 600 сл, не сжижающихся при температуре минус 75 .

Из получившихся жидких продуктов фторирования были фракционной разгонкой выделены: фторпентахлорэтан с температурой кипения 136, дифтортетрахлорэтан с температурой кипения 91 и трифтортрихлорэтан с температурой кипения 46,5 .

Гексахлорэтана не найдено в виду того, что он полностью прореагировал.

Пример 2. В колбу с обратным холодильником загружено 50 вес. частей хлороформа и 30 вес. частей несублимированной фтористой сурьмы, обработанной хлором до привеса 10 /,.

Колба была затем погружена в во. дяную баню, температура которой поддерживалась 40 — 50 .

Образующиеся при реакции жидкие продукты фторирования конденсировались в приемнике, охлаждаемом льдом, а газообразные собирались в газометре.

По окончании опыта (опыт продолжался около 1 часа и был закончен, когда в колбе не осталось хлороформа), было получено: газообразных высших продуктов фторирования хлороформа 2,5 л, которые, главным образом, состояли из дифторхлорметана, сжижающегося при температуре . минус 50, и жидкого продукта— фтордихлорметана, перегоня ющегося при 15 .

Таким же способом могут быть получены другие органические фторопроизводные из галоидопроизводных при применении для фторирования фторичной сурьмы, обработанной хлором до привеса — 4 — 20%. Реакция фторирования проводится при атмосферном давлении или при повышенном давлении и повышенных температурах.

Предмет и зоб ретения.

Способ получения органических фторсодержащих соединений взаимодействием органических галоидсодержащих соединений с трехфтористой сурьмой, предварительно обработанной хлором, отличающийся тем, что для проведения реакции применяют трехфтористую сурьму, обработанную хлором, до достижения степени хлорирования, описанной в авторском свидетельстве № 51583.

Тип..Печатный Труд . Зак. 4882 — 500