Способ получения стойких препаратов диазосоединении

 

Класс )2 q, )О

Х 51868

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Зарегистрировано е Государственном бюро нос.аедующей регистРации изобретений щ и Госилане CC(.p

В. В. Козлов.

Способ получения стойних препаратов диазосоединений.

Заявлено 31 января 1937 года за Ы ТП-4123.

Опубликовано 30 сентября 1937 года. фосфоромол ибденовую

Н,(P(NaO-,),.j. хН.,О, кремневольфрамовую

Нв($1(%во-,и хНво

Стабилизация в активной форме диазосоединений обычно достигается получением сульфокислых солей или с помощью минеральных солей тяжелых или щелочных металлов. Кроме того целым рядом патентов предусмотрена стабилизация диазосоединений в виде фторосульфонатов, фторборатов и целого ряда других содержащих фтор соединений. автором настоящего изобретения найдено, что стабилизировать диазосоединения можно с помощью любых не содержащих фтора гетерополикислот или их солей. В качестве таких гетерополикислот можно указать на фосфоровольфрамовую

Н-,(P(WO-,)„1, хН О, ит. п.

Вместо готовых названных кислот для реакции образования стабилизированного диазосоединения можно употреблять растворы их, специально приготовленные из соответствующих компонентов.

Комплексные диазосоединения из гетерополикислот обладают малой растворимостью в воде, легко фильтруются и промываются. Устойчивость этих солей весьма велика, они не взрывоопасны, сравнительно трудно воспламеняются и кроме того выдерживают длительное кипячение в кислой или нейтральной среде без всякого разложения.

Комплексные соли диазосоединений легко сочетаются с азокомпонентами как на волокне, так и в растворах.

Пример 1. К раствору солянокислого диазо-п-нитро-анилина, полученного обычным образом иэ 1,45 г п-нитро-анилина, 3 лл соляной кис.лоты (уд. в 1,19), 15 лл воды и 7 г

20 /,-го раствора нитрита и ри 0 — 8 приливают раствор 9,2 г кремневольфрамовой кислоты, растворенной в

75 мл воды, Растворы комплексной кислоты приливают до полного выделения диазосоединения в осадок, Получается комплексная соль диазосоединения почти белого цвета, которую отфильтровывают, промывают и высушивают.