Способ получения черных нитроцеллюлозных эмалей

 

СССР

5998I

Класс 22 h, 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ лвтогскоьв свидетельств

Е. И, Гамбарделла и С, Способ получения черных нитроцеллюлозных эмалей..

Заявлено 7 марта 1940 года в НКХП за Ка 308бЗ.

Опубликоы,ио 31 мая 1941 года.

Производство черных нитроцеллюлозных эмалей на саже значительно сложнее,, чем нроизводст во всякой иной эмали вследствие большой скло нности сажи к атрегации, Чем выше дисперсность сажи, тем ценнее ее технические казачества.

Вместе с тем с повышением дисперсности работа с сажей черезвычайно усложняется вследствие ряда разнообра|зногo характера inpoueccов, протекающих на сильно развитой поВерхности частиц такой сажи. Усложнение это вынуждает производственников проводить с сажей много предварительных и последующих отработок с большой затратой времени и употреблением сложной или громоздкой аппаратуры. Например, для предварительной отработки, сажи арименяют машины бенбери, шаровые мельницы и для последующей — цен рофуги. Часто применяют последовательную отработку на бенбери, в шаровых мельиицах и на центрофугах. Перетир ведется железными шарами в атмосфере летучих органических растворителей и с нитроцеллюлозой, что является далеко .небезопасным.

Вместе с тем столь. продолжительная и энергоемкая обработка даже в присутствии дополнительного к нитроцеллюлозе такого сильного стабилизатора, как олеиновая кислота, не предупреждает полБостью явлений агрегации частиц сажи при приготовлении на ней нитроэмали и вынуждает вести последнюю дополнительно на цент рофугах, которые с большими затруд нениями и далеко не всегда справляются с очисткой таких эмалей.

Накопление железа в результате обработки сажи в шаровых мельницах, вспышки на центрофугах прн. попытках фуговать более концентрированныее по саже эмали и большие потери составляют .дополнительные отрицательные качества этаких процессоров.

Для устранения указанных недостатков, согласно настоящему изобретению, предлагается сначала готовить путем перемешивания и пе реI тирания пасту из резиловой смолы, сажи, олеииовой кислоты касторового масла и бутанола, а. затем смешивать;полученную .пасту в мешателе с остальным колкчеством резиловой смолы и добавлять |раствор нитроцеллюлозы.

Важнейшим фактором при этом является определеяный MHHHMóM бута иола. Он должен составлять ясоло 36,5% от веса сажи и практически у)давлетворять всем случаям работы с сажами .высокой и, тем более, низкой дисперсности. Неудачи многих химиков в практике дис:,пергирования сажи бутанолом обусловлены в основном недостаточным количеством его и неуме|нием определить его минимум, а следова-тельно тем, что процесс дисперги.рования не был проведен при этом д о конца.

Получение паписты по предлагаемому способу производится в мешателе типа Вернер-Пфлейдерер, Мель,строя, краскотерочного замесного и др. в течение 3 — 4 часов и одногодвух последующих пропусков замеса через двухвалнную краскотерочную машину с перетирочным брусом типа Фогель (или через вальцы) с ,производительностью до 2 — 3 кг в минуту, считая на посту.

При загрузке необходимо перемеши вать раствор резиловой смолы в бутаиоле и олеи но вую кислоту, после этого нвести сажу с последующим пере мешиванием в течение

2 — 3 часов; в последнюю очередь дается касторовое масло и снова перемешивание в течение 40 — 60 ми,ну р.

Исключение отрицательных последующих влияний, могущих понизить степень прове денных диспергирования и стабилизации, достигается особой .последовательностью операций, дальнейшего приготовления нитроэмалей в мешателях.

Бута|нол, приобретая в смеси с относительно малыми даже количествами сложных эфиро в (ацетатов) высокую расвворяющую способность в отношении ннтроцеллюлозы, и известной своей части уходит п ри дальнейшей загрузке нитроцеллюлозы из сферы дислергирующей работы на поверхности частиц сажи и втягивается в частицы иитроцеллюлозы, уча снуя в процессе растворения последней. Практика показывает, что при: одновременной загрузке или без соблюдения опре:деленной последовательности загрузки всех кошонентов эмали имеет место, и е значительной мере, агрегация частиц сажи.

Исключается она до конца только при обязательном соблюдении следующей последовательности операций загрузки эмалей.

Сначала в полученную пастудается смола, не доданная в процессе днспергирования в сажу, в том или ином растворе, затем в указанную выше пасту дйспергированной сажи, после перемешивания в течение 1—

2 часов, загружается около половины остальных по установленной рецепту ре эмали летучих ра сйворителей и в них дается HBTpoIIåëëþëîçà,,проводится процесс растворения ее в относительно вязкой среде и только по окончании его эмаль разба вляется остающейся частью жидких компоHBHlToв для постановки на тип по техническим условиям. Эмаль при эт ом получается сове.ршенночистая с равномерно и высоко ди| спергнрованными частицами сажи в практически весьма устойчивом состоя,нии, не требующая центрофугировани я или другой очистки и не изменяющая своих положительных zaчеств в дальнейшем до иа1несения на скрашиваемый предмет, а также не обнаруживающая никакого особого поведения в пленке.

Весь процесс приготовления эмали зайимает таким о бразом 7 — 8 часов, т. е. одну смен у, проходит в простейшей аппаратуре и не дает никаких практнческих затруднений, осложнений нлн непола(док, Прим е р. Берут нз расчета на

1 тонну 50%-I-o раствора резиловой смолы № 133 в бутаноле 428 кг, олеиновой кислоты 8,4 кг, спирта бутилового 206 кг, перемешивают 30 — 40 минут. Добавляют сухой сажи 114,6 кг, перемешивают 2 — 3 часа. Вводят касторовое масло в количестве 243 кг. Перемешивают

40 — 60 мннут. Полученную пасту пропускают через двух в альную краскотерочиую ма шину с перети; рочным брусом тнпа Фогель (или через валъцы) с производительностью 2 кг пасты в минуту.

К 175 кг пасты в мешалке доба59981

Отв. реа актор П, В. Иикитян

Тки. «Сов. печ.». М 71286 Зак. N» 4283 — 575

Цеяа 35 кос.

Г Оспляммадат вляют 50 -й раствор резиловой смолы Ко 133 в толуоле и бутил ацетата в количестве 120 кг и перемешивают 1 — 2 часа. Затем вводят бутилацета та 86 кг, этила цетата

61 кг, спирта бутило вого 47 кг, I спирта этилового 62 кг и коллокси- l лина 231 кт. Перемешивают 3 — 4 часа. Добавляют ацетона 30 кг, то-, луола 188 кг. Перемешивают 2 — 3 часа.

Предмет изобрете ния.

1. Способ получения черных ни-троцеллюлозных эмалей на саже с применением бутанола и резиловой смолы, отличающийся тем, что сначала готовят перемешиванием и перетиранием пасту из части резиловой смолы, сажи, олеиновой кислоты, касторового масла и бутанола, затем полученную пасту добавляют в мешатель к раствору остального количества резиловой смолы, перемешивают, добавляют раствор нитроцеллюлозы и полученную эмаль разбавляют до требуемой вяжости.

2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что сажевую пасту получают путем перемешивания сажи со смесью из раствюра резиловой смолы в бутаноле и олеино вой кислоты с последующим добавлением касторового масла и перетиром полученного замеса.

3. Прием вы полнения способа по п. 1, отличающийся тем, что для получения сажевой пасты применяют около 35,5 бутанола от веса сажи.