Способ определения размера кристаллитов в пористых материалах

 

ПА1:.

О П "А--Н "И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистииеских

Республик (и) 501342

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61)дополнительное к авт, свид-ву— (22) Заявлено01.02.74 (21) 1993255/26-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.01,76Бюллетень № 4 (4б) Дата опубликования оаисаиия08,10..76 (51) М. Кл. & 01N 23/20

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 621.386 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ж. Г. Маликова, Л. М, Рыбакова, С. И. Конторович и Е. Q. Шукин (7)) Заявитель Ордена Трудового Красного Знамени институт физической химии

АН „ССР (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРА КРИСТАЛЛИТОВ

В ПОРИСТЫХ МАТЕРИАЛАХ

Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу, в частности к определению размеров кристаллитов.

Известен рентгеновский метод определения размера кристаллитов по ушипению дифракционных линий на рентгенограммах.

Недостатком такого метода является трудность разделения вкладов в уширение дифракционной линии, обусловленных размерами кристаллитов и микронапряжениями, которые к тому же не всегда может быть достаточно надежно.

Бель изобретения — упрощение анализа рентгенограмм для определения размеров кристаллитов в случае пористых материалов, таких как металлокерамика, строительные материалы, катализаторы, сорбенты и т.д.

Это достигается тем, что исходный материал превращают в порошок, размер частиц которого обеспечивает релаксацию микронапряжений в них и измеряют уширение рентгеновской линии от указанного порошка, которое сравнивают с уширением рентгеновской линии от исходного материала.

Способ реализуют следующим образом.

Снимают рентгенограммы и измеряют ширину рентгеновской линии образцов или промышленных изделий пористого материа5 ла и порошка, полученного после разрушения структуры этого материала. Разрушение проводят путем периодического механического перетирания структуры пористого материала в воде или спирте в течение

10 нескольких минут. В результате такого разрушения дробления кристаллитов (увеличения дисперсности блоков) не происходит, а микронапряжения релаксируют. Истинная ширина линии на рентгенограмме порошка после разрушения соответствует эффекту дис перси ости блоков.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет, не прибегая к аналитическим

20 методам, разделять эффекты дисперсности блоков и микронапряжений в уширении линии, по величине уширения на рентгенограмме порошка оценивать размер кристаллитов, а по разности уширений линий ис25 ходкого материала и порошка оценивать