Способ получения ортофосфата хрома

 

RATi ч эд

О П Н И Е 5ОВ75

Ссюэ Советских

Социалистических

Республик, ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 22.06.73 (21) 1940336/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.02.76. Бюллетень ¹ 5 (45) Дата опубликования описания 28.06.76 (51) М.Кл.2 С 01 В 25/22

Государственный комитет

Совета Министров CCCP (53) УДК 661.635.5 (088.8) по делан наооретеннй и открытий (72) Авторы изобретения Б. П. Середа, 3. А. Ильюк, Н, П. Левченко, Г. А. Сорокин, А. К. Чирва, H. А. Охотникова, В. Г. Ведерников (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОФОСФАТА ХРОМА

Изобретение относится к способу получения ортофосфата хрома, который применяют в качестве антикоррозионного пигмента.

Известен cIIooo получения ортофоофата хрома путем взаимодействия фосфата щелочного .металла — динатрий фосфата — с сернокислой солью трехвалентного хрома — смешанной солью гидратов сульфатов калия и хрома — при рН = 4 — 6 и 20" С.

Недостатком известного способа является низкая степень осаждения фосфат- и хромионов.

С целью повышения выхода продукта процесс .ведут при 80 — 100 С.

Сернокислую соль трехвалентного хрома 15 берут в количестве 90 —:105% от теоретически необходимого для связывания фосфат-ионов.

Способ позволяет осаждать 99, 99% фосфат-ионов и 98% хром-ионов.

Пример 1. 0,5 л хроматного раствора, содержащего 130 г Ка Сг04 и 3 г NaOH, смеши вают с 0,5 л тиосульфатного раствора, получающегося в качестве отхода производства окиси хрома хроматно-серным методом, содержащего 52 г Na S>Oq. К полученной смеси

25 добавляют 56 г осадка фо сфата хрома в пересчете на CrP04. 6Н,О от предыдущего опыта и затем 0,7 л раствора,,получающегося при промывке осадка фосфата хрома от предыдущего опыта, содержащего 0,3 г Na Ñã04 и

4,0 г Ха2$04. Полученную смесь направляют на стадию восстановительного осаждения.

К 1,8 л исходной смеси реагентов с весовым соотношением Ма,Сг04. Ka S>Oq — — 2,5, нагретой до 80 С, медленно, в течение 40 мин, приливают 58 мл фосфорной кислоты (105% от теоретически необходимого), содержащей

1520 г/л НзР04 до рН=6,0, а затем при температуре опыта рН снижают до 1,9 введением серной квслоты,в количестве 55 мл 92%

Н $04Реакционную массу отфильтровывают на воронке под вакуумом; осадок отмывают от растворимых солей и сушат, получая целевой продукт состава CrP04 . 3H O.

Промывные воды направляют на разбавление хромат-тиосульфатной смеси для следующего опыта, а фильтрат, содержащий

6,9 г/л СгОэ, 0,6 г/л Na,S>0 и 7,0 г!л PO обрабатывают раствором основного сульфата хрома (III) с целью очистки от фосфат-ионов.

Для этого к 1830 мл фильтрата, нагретого до 80 С, приливают 43 мл раствора основного сульфата хрома, содержащего 250 г/л Сг Оз, и затем при температуре опыта приливают

136 мл распвора кальцинированчой соды, содержащей 200 z/ë Na>CO до рН=4,0. Пульпу выдерживают 0,5 час и затем фильтруют.

Осадок с фильтра возвращают на приготовление исходной смеси реагентов для следую501975

Формула изобретения

Составитель Т. Артемьева

Техред Е. Подурушина

Корректор В. Гутман

Редактор В. Другова

Заказ 569 850 Изд. № 294 Тираж 629 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» щего опыта, а фильтрат, содержащий 5,2 г/л

CrO>, 0,37 г/л Маз$ 0з, направляют в производство бихромата натрия на бисульфатную травку. Вместо раствора кальцинирозанной соды можно использовать раствор тиосульфата натрия, П р им е р 2. Исходную смесь реагентов готовят, как описано в примере 1, но с весовым соотношением Na CrO< . Na,$зОз равным

3,4. Процесс восстановительного осаждения ведут при температуре кипения смеси и заканчивают при рН=5,2, затем вводят 179,5мл смеси фосфорной и серной кислот с содержанием 150,6 г НзР04 и 7,5 г Нз$04. При данном рН и температуре опыта реакционную 15 массу выдерживают 3,5 час до полного окисления тиосульфата натрия, а затем фильтруют.

С осадком поступают как описано в примере 1, а фильтрат обрабатывают 455 мл рас- 20 твора основного сульфата хрома, содержащего 250 г/л Сг20з и пульпу с р »= — 6,0 кипятят 0,5 час и затем отделяют выпавший осадок. Последний возвращают на приготовление исходной смеси реагентов для предыдуще.-,о опыта, а фнльтрат, содержащий 2,5 г/л

СгО,, 125,5 г/л Иаз$0,, направляют на персработку в производство бихромата натрия.

1. Cr,îñîá получения ортофосфата хрома путем,взаимодействия фосфата щелочного металла и сернокислой соли трехвалентного хрома при рН=4 — 6, о тл ич а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, процесс ведут при 80 — 100 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся там, что сернокислую соль трехвалентного хрома берут в .количестве 90 †10 от теоретически необходимо для связывания фосфатионов.