Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 621.892(088,8) (72) Авторы изобретения Ю. H. Шехтер, В. М. Школьников, Е. В Фертман, С. Ю. Омаров, В. Д. Милованов, E. С. Чуршуков, В. Е. Мещерякова и Н. И. Васильева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАЩИТНОЙ ПРИСАДКИ

К ГОРЮЧЕСМАЗОЧНЫМ МАТЕРИАЛАМ

Изобретение относится к способам получения защитных присадок для топливов, масел и смазок на основе сульфированных масел или сульфированных алкилбензолов (маслорастворимых сульфоки слот) и карбамида.

Известен способ получения беззольной присад ки БМП- соли сульфированного масла АС-6 и карбамида.

Присадку БМП получают сульф ированием минерального масла АС-6 сульфасмесью (SO3 в жидком SO>) с получением моносульфскислот и последующей нейтрализацией аммиачным раствором карбамида с получением амидалкилсульфоарилкарбамида. Из полученно го продукта выпаривают воду и затем охлаждают. Вследствие сложности химического состава масла АС-6 содержание целевого соединения амидалкилсульфоарилкарбамида в конечном продукте составляет 20 вЂ” 25 /о, которое при использовании присадки БМП для ингибирования топливов снижается до 10вЂ”

12,5% вследствии разбавления присадки топливом в соотношении 1: 1.

При проведении процесса получения присадки БМП этим способом вследствие недостаточной реакционной способности и нестабильности при повышенной температуре нейтрализующего агента вЂ” карбамида вЂ” образует ся ряд побочных продуктов сложного состава. Кроме того, получение конечного продукта синтеза требует при влечения сравнительно высокотемпературной обработки (до

160 С) и многочасового технологического цикла (6 ч), а также невелико общее содержание азота (в пересчете на активный,компонент 1%).

Это приводит к нестабильности состава и защитных свойств, трудности воспроизводства отдельных партий присадки.

10 Для снижения образования побочных продуктов и повышения защитных свойств присадки по предлагаемому способу карбами«д предварительно обрабатывают водным раствором уксусной кислоты. При этом содержа1б ние активного компонента в конечном продукте синтеза при раз бавлении амидалкилсульфоарилкарбамида смесью уайт- спирита и масла ПН-6 (5: 1) в соотношении 1: 1 составляет 50 Причем для интенсификации про20 цеоса желательно осуществлять все его стадии при наложении электромагнитного поля с ча стотой от 50 Гц до 50 мГц,и напряженностью 0,1 вЂ” 50 кВ/см и 100 вЂ” 10000 Э. Карбамид в водном растворе с уксусной кислотой

25 образует реакционноспособный камплекс (Н МСОИНа)+ (СНаСОО) вЂ”, значительно активируемый электромагнитной обработкой с частотой 30 кГц. Выпа р ку воды и охлаждение ведут в присутствии электромагнитных полей, 30 отличных от первой стадии параметров. Осу50293!

Таблица 1

Физико-химические свойства продуктов БМП и БМПАэ

Предлагаемый продукт

Известный продукт

Показатели

БМП

БМПАэ

0,2

20 вЂ” 25

1,6

55 вЂ” 60

2,29

2,31

2,66

2,21

Ас 0/

Цвет по NPA в бензине 1:30

6,0

4,0

5,0

1:60

Содержание азота, %

Стабильность отстоем

0,96 вЂ” 1

Нестабильный

Растворяется

Стабильный

Растворяется

Растворимость в маслах

Таблица 2

Сравнительная эффективность масляных растворов (5;; в АС-6) продуктов БМП и БМПАэ

Известный продукт

Предлагаемый продукт

Показатели

БМПАэ

БМП

Защитные свойства

В морской воде, 20 ч

В бромистоводородной кислоте, 4 ч

В термовлагокамере Г-4, 200 ч

Относительное поляризационное сопротивление (ОПС),;;

Относительное омическое сопротивление (OOC), 5

0,2

0,4

1,5

0,1

Коррозионное поражение поверхности пластины ст. 10, ществление процесса при наложении электромагнитного поля приводит к достижению стабильности состава и эффективности получаемых присадок, повышению содержания активного компонента, оптимизации технологии их производства.

Для сравнения приведены примеры приготовления присадки известным (1) и предлагаемым (2) способами.

1. В аппарате, снабженном перемешивающим устройством и обогревом, происходит нейтрализа|ция водно-аммиачным раствором ка р бамида полученных ранее сульфированием серным ангидридом в жидком сернистом антидриде нефтяных сульфокислот с последующей отпаркой воды при температуре 160 С

Общее щелочное число, мг КОН/г

Содержание активного компонента, Диэлектрическая проницаемость в течение 6 ч. Далее продукт охлаждают, освобождают от механических примесей центрифугированием и разбавляют топливом.

2. Предлагаемый способ (описывается при5 мер приготовления присадки при наложении электромагнитного поля) .

В аппарате, снабженном перемеш ивающим устройством и обогревом и с электрически изолированным ротором и статором, происхо10 дит нейтрализация водно-уксусным расгвором карбамида полученных ранее сульфированием серным ангидридом в жидком сернистом ангидриде алкил бензолсульфокислот при температуре 60 вЂ” 80 С ia течение 1 ч с после15 дующей выпаркой воды. Предварительно к смеси, состоящей, например из 100 вес. ч.

502931

Таблица 3

Зависимость защитных свойств растворов БМП и БМПАэ в топливах н маслах от концентрации

Коррозионное поражение поверхности пластины, Показатели

Концентрация растворов БМП и БМПАэ, о, известный продукт предлагаемый продукт

БМП

БМПАэ

В топливе ТС-1 метод КТВ (бронза ВБ-23НЦ), г/м

0,005

0,01

0,1

В масле АС-б

3,2

2,5

0,34

2,9

2,0

0,23

В морской воде, 20 ч

0,1

5,0

10,0

В бромистоводородной кислоте, 4 ч

0,1

5,0

10,0

В термовлагокамере Г-4, 72 ч

0,1

5,0

10,0

0,5

1,5

0,1

1,0

0,2

0,1

0,2

0,1

0,3

0,2

Из анализа данных табл. 1 вЂ” 3 следует, что использование предлагаемого способа приводит к значительному повышению эффекти вности получаемых присадок и оптимизации их

5 производства. сульфоалкилбензола, 30 вес. ч. алкилбензола н 10 вес. ч. масла ПН-6 или 100 вес. ч. сульфоалкилбензола, 30 вес. ч. эфира пентаэритрита и СЖКСз вЂ” Cg, добавляют карбамид в водном растворе уксусной кислоты. Эту смесь помещают в электромагнитное поле на

30 мин и поднимают температуру до 60 вЂ” 80 С.

Процесс нейтрализации ведут при наложении электромагнитного поля частотой 30 кГц и напряженностью 3 кВ/см, 5000 Э. Воду выпаривают в электромагнитном поле с частотой

50 Гц и напряженностью 2 кВ/см, 3000 Э; охлаждают продукт при частоте электромагнитного поля 50 Гц и напряженности 5 кВ/см, аооо э.

Готовый продукт синтеза оавобожда1от от механических пр имесей центрифугираванием.

Свойства и основные технико-экономичеекие показатели присадок, получаемых по из вестному и предлагаемому способам, а также их сравнительная эффективность в качестве присадок вЂ” ингибиторов коррозии к горюче-смазочным материалам приведены в табл. 1 вЂ” 3.

Составитель

Техред

Формула изобретения

1. Способ получения защитной присадки

10 к горючесмазочным материалам путем нейтрализации сульфоиислот карба мидом с последующей выпаркой воды и охлаждением, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения образования побочных продуктов и повыше15 ния "àùèòíûõ свойств присадки, карбамид предварительно обрабатывают водным раствором уксусной кислоты.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, по20 след ний осуществляют при наложении на всех стадиях электромагнитного поля ic частотой

or 50 Гц,до 50 мГц и напряженностью 0,1вЂ”

50 кВ/см.

Е. Пономарева

3. Тараненко

Корректор Е. Рожкова

Редактор Л. Емельянова

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 1309/13 Изд. № 1112 Тираж 630 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская нзб., д. 4/5