Низкотемпературная приставка к рентгеновскому дифрактометру

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

00 505947

6093 Советских

Социалистических

Реслублик (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.06.74 (21) 2034707/26-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05 03.76. Бюллетень № 9

Дата олубликования QIIIHñàíèÿ Об.05.7б (51) М. Кл.2 G 01N 23/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 621.386(088.8) (72) Авторы изобретения

В. А. Дудкин, А. А. Козьма, И. Ф. Михайлов и А. А. Нечитайло

Ордена Ленина харьковский политехнический институт им. В. И. Ленина (71) Заявитель (54) НИЗКОТЕМПЕРАТУРНАЯ ПРИСТАВКА

К РЕНТГЕНОВСКОМУ ДИФРАКТОМЕТРУ

Изобретение относится к технике низкотемпературного рентгеноструктурного анализа.

Известная низкотемпературная приставка к рентгеновскому дифрактометру содержит контейнер для криогенной жидкости, рабочую ка- 5 меру с регулируемой температурой с окнами из материала, слабо поглощающего рентгеновское излучение, держатель образца и привод передачи вращения образцу. Однако известная приставка не обеспечивает прецизионного по- 10 ворота образца в своей плоскости, что исключает возможность анализа профиля интенсивности отражений от плоскостей, не параллельных поверхности монокристалла, построения кривых равной интенсивности диффузного рас- 15 сеяния (изодиффузных кривых), а также изучения преимущественных ориентировок (текстур) в поликристаллах при различной температуре. Кроме того, известная криокамера не позволяет производить съемки с вращением и 20 качанием образца в своей плоскости (в плоскости столика), что необходимо при исследовании крупнозернистых поликристаллов.

Целью предлагаемого изобретения является расширение возможности исследования кри- 25 сталлов за счет обеспечения прецизионного поворота образца, его вращения и качения в плоскости столика в широком диапазоне рабочих температур. Поставленная цель достигается тем, что привод передачи вращения образ- 30 цу выполнен в виде последовательно соединенных друг с другом составного двухступенчатого кардана, червячной пары и вращающегося столика, на котором установлен держатель образца. На столике установлена подсвечиваемая пз рабочего объема камеры шкала с ион иусом.

Для предотвращения деюстировкп при изменении температурного режима целесообразно выполнить среднее звено кардана составным, содержащим шлицевое соединение.

На фиг. 1 изображена низкотемпературная приставка; на фиг. 2 — привод передачи вращения образцу; на фиг. 3 — система подсветки из рабочего объема камеры и разрез по

А — А HiB фиг. 1.

Предлагаемая низкотемпературная приставка состоит из наружного кожуха 1, резервуара

2 жидкого азота, держателя образца 3, снабженного нагревателем 4, и привода передачи вращения 5. Непосредственно на вращающемся столике б образца 7 находится шкала 8 с нониусом для отсвета углов поворота образца.

В наружном кожухе имеется бериллиевое окно 9.

Столик б образца, выполненный из материала с высокой теплопроводностью, помещен на оси, имеющей возможность вращения от внешнего привода через двухступенчатый кардан

00594$

10 и червячную пару 11 с передаточным отношением 1: 36.

Для уменьшения теплоотвода от образца среднее звено 12 кардана 10 выполнено из тонкостенной трубки из материала с низкой теплопроводностью.

В среднем звене 12 кардана имеется подвижное шлицевое соединение 13, дающее возможность избежать деюстировки прибора при неодинаковом термическом расширении материала корпуса и резервуара 2, а также компенсировать температурное удлинение осей 12, 14. Ввод оси 15 в вакуум выполнен с помощью фторопластового уплотнения 16.

Отсчет углов поворота образца в плоскости столика производится по нониусу шкалы 8, наблюдаемому через смотровое окошко 17.

Для обеспечения высокой точности отсчета угла по шкале предусмотрена подсветка шкалы осветителем 18, находящимся в рабочем объеме камеры.

Низкотемпературная приставка работает следующим образом. Рентгенографируемая поверхность исследуемого образца 7, укрепленного на вращающемся столике б, после откачки камеры и заливки хладагента в резервуар

2 выводится на ось гониометра с помощью юстировочного приспособления (на чертеже не показано), на котором установлена камера.

Для юстировки монокристаллов столик 6 с образцом 7 поворачивается при помощи привода

5 передачи вращения так, чтобы нормаль к исследуемой кристаллографической плоскости окаазлась в экваториальной плоскости гониометра. Для исследования распределения интенсивности вблизи узлов обратной решетки, связанных с плоскостями не параллельных поверхностей монокристалла, про изводят съемки со сканированием вокруг оси, перпендикулярной плоскости столика б. Такое сканирование также необходимо для построения изодиффузных кривых вблизи любого узла обратноц решетки монокристалла и анализа изменения преимущественных ориентировок (текстур) в

5 поликристалле при изменении температуры, Величина шага сканирования контролируется как по наружной шкале, укрепленной на оси

14, так и по шкале 8, установленной непосредственно на столике образца, что обеспечивает

10 высокую точность отсчета углов. Кроме того, конструкция привода 5 передачи вращения допускает съемки с вращением и качанием образцов в плоскости столика в интервале температур 80 †10 К при подсоединении к валу

15 оси 15 двигателя, что необходимо для исследования крупнозернистых и текстурированных поликристаллов.

Формула изобретения

1. Низкотемпературная приставка к рентгеновскому дифрактометру, содержащая сосуд с хладагентом, рабочую камеру с окошками, слабо поглощающими рентгеновские лучи, 25 держатель образца, регулятор температуры образца, привод вращения образца, отличаю щ а я с я тем, что, с целью расширения возможностей исследования кристаллов, привод вращения образца выполнен в виде двухстуз0 пенчатого кардана и червячной пары, соединенной с вращающимся столиком, на котором установлен держатель образца.

2. Приставка по п. 1, отличающаяся тем, что на столике выполнена шкала нониуса и в рабочей камере установлены средства подсветки данной шкалы, 3. Приставка по п. 1, отличающа я ся тем, что в среднем звене двухступенчатого кардана выполнено подвиж ное шлицевое сое40 динение, 505947 а ю

/2

Фиг. 2

А-A

Составитель К. Кононов

Техред А. Камышникова Корректор M. Лейзерман

Редактор В. Фельдман

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 944/4 Изд. № 258 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5