Способ получения тетрафторида вольфрама

 

1 и ., Ьа

1

О П И С А Н И Е (и) 5!7565

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.10.74 (21) 2068452/26 с присоединением заявки №

1 ", L 11 ч, з,// -» » (51) М. Кл С OIG 41/00

Государственный комитет (23) Приоригег

Совета Министров СССР по делам изобретений Опубликовано 15.06.76. Бюллетень № 22 (53) УДК 669.27.0Б3.4 (088.8) н открытий

Дата опубликования описания 02.08.76 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Н. С. Николаев, В. С. Первов, В. Д. Буцкий и Л. И. Клюев

Ордена Ленина институт общей и неорганической химии им. Н. С. Курнакова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАФТОРИДА ВОЛЬФРАМА

Изобретение относится к способам получения тетрафторида вольфрама и может быть использова но в технологии получения металлического вольфрама.

Известен способ получения тетрафторида вольфрама из гексафторида вольфрама, включающий восстановление последнего металлическим титаном. Процесс ведут при

350 — 380 С в автоклаве в течение семи дней.

Конечный продукт загрязнен металлическим и четырехфтористым титаном. Выход конечного продукта не превышает 95%.

Цель изобретения — повысить выход конечного продукта и степень его чистоты.

Это достигается благодаря тому, что восстановление гексафторида вольфрама ведут нагретым до 600 — 700"С металлическим вольфрамом, после чего образующийся тетрафторид вольфрама конденсируют при 40 — 60 С.

Целесообразно при этом металлический вольфрам использовать в виде нитей .накаливания и восстановление вести непрерывно при постоянном давлении гексафторида вольфрама равным 0,4 — 10 мм:рт. ст.

Осуществление изобретения позволит повысить выход и чистоту конечного продукта.

П р и,м е р. Гексафторид вольфрама, содержащийся в термостатированной при — 78 С емкости, подают в предварительно вакуумированную до давления 10 — 2:мм рт. ст. реа кционную камеру, в которую помещен в виде нитей накаливания диаметром 0,4 мм металлический вольфрам. Упругость паров гексафторида вольфрама составляет 0,5 мм рт. ст.

Нить накаливания предварительно нагревают до 650 С. Образующийся тетрафторид вольфрама конден-ируют при 40 С. Скорость выделения:конечного продукта зависит от площади поверхности нитей накаливания и равна 1 мг %Р4/мм час.

10 Выход конечного продукта составляет

99,87 z. Он содержит 99,99 вес. % WF4. В и нтервале 600 — 700 С достигается максимальная степень восстановления WFq.

Формула изобретения

1. Способ получения тетрафторида вольфрама из гексафторида вольфрама, включающий восстановление последнего при нагревании металлом, отличающийся тем, 20 что, с целью повышения выхода и чистоты конечного продукта, восстановление гексафторида вольфрама ведут нагретым до

600 — 700 С металлическим вольфрамом, после чего образующийся тетрафторид воль25 ф р а м а ко нденсируют при 40 — 60 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что металлический вольфрам используют в виде нитей накаливания и восстановление ведут непрерывно при постоянном давлении

30 гексафторида вольфрама, равным 0,4—

10 мм рт. ст.