Способ оптического абсорбционного анализа

 

О П И С А Н И Е („) 5т9049

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l) Дополнительное к авт. свид-ву № 369473 (22) Заявлено 13.06.74 (21) 2033155/25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25.07.76.Бюллетень №27 (45) Дата опубликования описания 29.10.76 (51) М. Кл.

6 01 и 21/26

G 01 21/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делан изооретений и открытий (5З) УДК 548.147 (088.8) (72) Автор изобретения

A. О. Салль (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПТИЧЕСКОГО АБСОРБ11ИОННОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к технике оптического абсорбционного анализа смесей веществ и может быть использовано в химической, металлургической и других отраслях промышленности, 5

Известен способ оптического абсорбционного анализа путем пропускания через образец инфракрасного излучения, компенсацией поглощенного света оптической заслонкой (1) . Этому анализу свойственны боль- тл шие погрешности, Наиболее близким техническим решением является способ, согласно которому скачксобразно уменьшают сравнительный поток излучения (это можно осуществить с помо д щью диафрагмы, оптической заслонки или камеры изменяемой толщины, заполненной поглощающим излучение веществом) до ми нимального значения, контролируют последующее изменение выходного сигнала опти- gp ческого датчика и измеряют промежуток времени от момента скачкообразного уменьшения сравнительного потока до момента исчезновения выходного электрического сит нала, а концентрашпо определяемого ком- 25 понента в анализируемой смеси находят по результату измерения продолжительности уменьшения сигнала„

Согласно известному способу, после проведения измерения вновь необходимо увеличить сравнительный поток и затем до сле дующего измерения следует выдержать время, в течение которого сравнительный сигнал (сигнал, возникающий в приемнике под действием сравнительного потока) увеличивается до установившегося значения (значение, при котором погрешностью, обусловленной отклонением сигнала от максимально возможного, можно пренебречь)„ Например, допустимое отклонение сигнала не должно

-з превышать 10 часть от максимально во:- можного значения (такой порядок величины имеет уровень случайных неодинаковых колебаний сравниваемых потоков, помех и шумов в инфракрасных двухпоточных газоанализаторах общепромышленного назначения, Тогда время установления сравнительного сигнала до значения, отличающегося от мак-з симально возможного значения на 10 часть может достигатьХ, где à — постоянная

51 9049 времени преобразования потока излучения или разности потоков в выходной электрический сигнал, Такое большое время установления сравнительного сигнала ограничивает длительность подготовки к следующему измерению и в результате не дает возможности уменьшить продолжительность цикла измерения, особенно в начале диапазона измерений.

Цель изобретения - уменьшение продол- )p жительности цикла измерения.

Достигается это тем, чт: максимальное значение сравнительного потока (модулятор излучения находится в положении, обеспечивающем наибольшее пропускание сравни- И тельного потока) выбирают равным разности удвоенного максимального и минимального рабочих потоков излучения, а в момент исчезновения выходного сигнала оптического датчика (он равен разности между срав- 20 нительным и рабочим сигналами) сравнительный поток скачкообразно увеличивают до максимального значения, выдерживают увеличенным в течение промежутка времени, равного длительности предыдущего измеряе- И мого промежутка, в течение которого сравнительный сигнал больше рабочего, а затем уменьшают сравнительный поток до минимального значения.

На чертеже приведена зависимость срав- 30 нительного сигнала Оср от времени 5 и показан постоянный уровень рабочего сигнала

U -(он возникает в приемнике излучения

Р под действием рабочего потока Ф .

Рабочий сигнал Ор зависит от оптической плотности (не изменяемой во времени) следующим образом:

-ассе 1р =О мии+(макс г ин) <, (1) гдето и U - минимальное и мак40 иин маркс симальное значения рабочего сигнала; 3С вЂ” показатель поглощения; — длина абсорбционной рабочей камеры;

С вЂ” концентрация определяемого компонента в анализируемой смеси, При этом предполагается справедливым следующий закон поглощения излучения определяемьг,; -!a:..òñè.åíòîì;

-мьс (2) p ив s c ив ) гдеф, Ф и Ф „, -рабочий поток излучер мин ния и его минимальное и максимальное значения соответственно, Максимальные значения U и ф макс достигаются только при отсутствии определяемого компонента в анализируемой смеси.

Г1ри наличии определяемого компонента в смеси рабочий сигнал будет меньше 0 и рабочий поток меньше Ф„„„ вследствие 60 частичного поглощения излучения определяемым компонентом анализируемой смеси, Для запуска анализатора модулятор излучения вначале устанавливают в положение, соответствующее максимальному значению сравнительного потока (2@ggyg ggg) Автоматическую систему, обеспечивающую проведение описанных ниже операций по предлагаемому способу, включают в работу после установления сравнительного сигнала практически равным 2 О „,ес „„,„(на чертеже этот момент времени соответствует 4 =О)

Предположим, что до начала измерения сравнительный сигнал имел максимально возможное значение 20„,„„с 1, „В мо мент времени, соответствующий началу измерения (точка А, см, чертеж), свая нительный поток скачкообразно уменьшают до значения Фщд„ Сравнительный сигнал при этом начинает уменьшаться по экспоненциальному закону с постоянной времени 1,", а рабочий сигнал Up остается прежним. Контролируемый на электрическом выходе оптического датчика выходной сиг нал (1.1с -U о ) монотонно уменьшается, I

Момент времени, при котором выходной сиг нал равен нулю (точка В) соответствует концу измеряемого промежутка времени, ко торый обозначим через 0,5 Т., где Т продолжительность первого цикла. В момент времени, соответствующий точке В на графике, сравнительный поток скачкообразно увеличивают до значения 2 ) „„® 4 „„ и выдерживают максимальным также в течение промежутка времени длительностью 0,5 Т .

Под действием сравнительного потока сравнительный сигнал по экспоненциальному закону увеличивается до значения, определяемого точкой С, В этот момент времени (t = Т ) сравнительный поток вновь уменьшают до значения Ф и сравнительный сигнал экпонениин циально уменьшается до значения, равного рабочему сигналуЦр. Момент исчезновения выходного сигнала (точка3 ) определяет длительность измеренного промежутка времени 0,5 Т> (эта длительность равна раз» ности абцисс точек 3) и С), Затем скачкообразно увеличивают сравнительный поток и в течение промежутка времени, равного измеренному 0,5 Т, позволяот сравнительному сигналу увеличиваться (до точки E) и те gg

При постоянной концентрации определяе мого компонента в смеси в процессе установления колебаний сравнительного сигнала минимальное значение его равно Up (точки

В,33 и t" )), а максимальные значения (точки А, С, Е и Q ) с каждым циклом прибли519049

Составитель М. Трофимов

Редактор E. Гончар Техред О. ЛуговаяКорректор Н. Бугакова

Заказ 4979/433 Тираж 1029 Подписное

ЫНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 4 жаются к установившемуся предельному значению Оц.пр.

Размах колебаний при этом стремится к

t U,а продолжительности циклов измеРения периоды) Т, Т ... стремятся к некоторому пределу Т, равному

Йля рассмотрения на чертеже случая (Z =

М

=1мин и ас < 0,7) относительное умень- шение продолжительности цикла измерения (по сравнению с известным способом) более

3>5, Особенно важным является то, что пред- ложенная последовательность операций приводит к автоколебательному процессу, полупериоды которого связаны с концентрацией определяемого компонента в смеси, Это позволяет осуществить автоматический анализ.

Предлагаемый способ анализа эффективен также и в случае, если законы поглощения резко отличаются от экспоненциал ного. В этом случае линеаризацию градуировочных характеристик осуществляют путем подбора диапазона изменения сравнительного потока.

Формула изобретения

Способ оптического абсорбционного анализа по авт. св, ¹ 369473, о т л и— чаю щи йс я.тем, что, с целью уменьшения продолжительности цикла измерения, максимальное значение сравнительного потока выбирают равным разности удвоенного максимального и минимального рабочих по токов излучения, а в момент исчезновения выходного сигнала сравнитсльный поток скачкообразно увеличивают до максимального значения, выдерживают увеличенным в течение промежутка времени, равного длительности предыдущего измеряемого промежутка, в течение которого сравнительный сигнал больше рабочего, и затем уменьшают сравнительный поток дО минимального значения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1, Тхоржевский В, П. Лвтоматический анализ химического состава газов. "Химия", М„1969„стр. 114-115,