Способ получения /диалкил1-окси-2,2,2- трихлорэтилдитиофосфонатов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ьетОРСКОМУ СВИДИВДЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Респубв (11) 523903 (61) дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 11.10.74 (21) 2066 779/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.08.76 Бюллетень № 29 (45) Дата опубликования описания 02.11 76 (Ы)М К

С 07 F 9/40

Гасударственный наынтет

Саввта Мнннатрав СССР аа денны нзааретеннй и атнрытнй (53) УДК 547.341.26

118.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н. К. Близнюк, Т. А. Климова и Л. Д. Протасова

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (71) Заявитель (S4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S, S -ДИАЛКИЛ-1-ОКСИ-2,2,2-ТРИХЛОРЭТИЛДИТИОФОСФОНАТОВ (кЗ) -r-снсс1 и !

0 ОН

Изобретение относится к фосфорорганической химии, а именно к способу получения не описанных в литературе S, S -диалкил-1-окси-2,2,2-трихлорэтилдитиофосфонатов обшей формулы 5 где К вЂ” алкил, которые могут найти приме- 10 нение в сельском хозяйстве.

Известен способ получения алкилтиол-1-окси-2,2,2-трихлорэтилфосфонатов при взаимодействии алкилтиодихлорфосфита с соответствутощим спиртом, третичным спиртом и 15 хлоралем.

Известен также способ получения циклических S, S -алкилен-1-окси-2,2,2-трихлорэтилдитиофосфонатов из циклических фосфитов и хлораля. 20

Предлагаемый способ получения 5,S -диалкил-1-окси-2,2,2-трихлорэтилдитиофосфонатов заключается в том, что диалкилдитиохлорфосфит подвергают взаимодействию с третичным спиртом с последующей обработ- 25 кой полученного продукта хлоралем при 20100 С, Взаимодействие диалкилдитиохлорфосфита с третичным спиртом осуществляют обычно при (-40) — 40 С, а обработку полученноо го продукта хлоралем ведут при 20-40 С о с последующим нагреванием до 50-100 С.

Целевые вещества получают с высоким выходом и вьщеляют известными приемами.

Пример 1. Получение S S -диэтил-1-окси-2,2,2-трихлорэтилдитиофосфоната.

К раствору 0,02 г-моль диэтилдитиохлорфосфита в 10 мл хлороформа в атмосфере о азота при перемещивании и (-30 — (-20) С прибавляют раствор 0,02г-моль Трет -бутанола в 10 мл хлороформа, в течение 2-3час нагревают до 20-25 С, прибавляют 0,02 гмоль хлораля, кипятят 1 час, вакуумируют и получают бесцветную жидкость.

25 25

Выход 97%, < g 1,5460,uq 1,3762.

Найдено, %: С 22,54; Н 3,87; CC33,12:

P 9,44 S 19,93.

Са Ни С Оя РЙ а523903

Составитель Л. Карунина

Редактор T. Шарганова Техред О, Луговая Корректор A. Лакида

Заказ 5059/386 Тираж 575 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Вычислено. %: С 22,68: Н 3.81;

СХ 33,48; P 9,75: S 20,18.

Пример 2. Получение C,S» дибутил-1-окси-2,2,2-трихлорэтилдитио4осфоната.

Из 0,025 r-моль дибутилдитиохлорфосфи- g та, 0,025 г-моль трет-бутанола и 0,25 r-моль хлораля аналогично примеру 1 получают це20 левой продукт. Выход 100%; и g 1,5290;

1,31 57.

Найдено %: С 32,18; Н 5,27;C129,56;)

P 7,81; Я 17,31. С1оН пС1з0 Р5

Вычислено, %: С 32,13; Н 5,40;

С2 28,45; P 8,28; S 17,15.

ИК-спектр содержит полосы поглощения в области 570 см, характерные длягрупп

Р-5-С и Р =0.

Формула изобретения

Способ получения S, S -диалкил-1-ожи-2,2,2-трихлорэтилдитиофосфонатов, о тл и ч а ю шийся тем, ито диалкилдитиохлорфосфит подвергают взаимодействию с третичным спиртом с последующей обработкой полученного продукта хлоралем при

20-100 С.