Электронно-парамагнитный анализатор состава

 

(1!) 528493

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 03.07.75 (21) 2151166/25 (51) М. Кл G 01N 27/78 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета |тиннстрав СССР ао делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 15.09.76. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 14.10.76 (53) УДК 538.69:539.124. .14(088.8) (72) Авторы изобретения

Э. К. Мейстер, И. M. Десятник и А. И. Кашлинский (71) Заявитель (54) ЭЛЕКТРОННО-ПАРАМАГНИТНЪ|Й АНАЛИЗАТОР СОСТАВА

Изобретение относится к приборам, предназначенным для автоматического непрерывного анализа состава вешеств, в частности к устройствам для определения концентрации парамагнитных частиц (КПЧ) в веществах методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).

Известны устройства для определения КПЧ в веществах методом ЭПР (1).

Они отличаются применением сравнительного образца и сложной системой регистрации.

Наиболее близким по технической сущности является устройство, содержащее поляризующий магнит, СВЧ-тракт, усилительнопреобразовательное устройство, модулятор поляризующего магнитного поля с катушкой модуляции поля в измеряемом образце, расположенном в СВЧ-резонаторе, помещенном в поляризующее магнитное поле, устройство с регулируемым коэффициентом передачи, связанное с модулятором поляризующего поля и управляемое усилительно-преобразовательным устройством (2).

СВЧ-тракт состоит из генератора, циркулятора, рабочего резонатора спиральной замедляющей системы, связанной с резонатором, и детектора.

В рабочем резонаторе расположен измеряемый образец, а в замедляющей системе— сравнительный. В таком измерителе КПЧ используется нулевой компенсационный метод измерения, и сигнал с выхода СВЧ-тракта, являющийся разностью сигналов ЭПР от обо5 их образцов, поступает на вход цепи отрицательной обратной связи усилительно-преобразовательное устройстьо, устройство с регулируемым коэффициентом передачи, катушка модуляции поля в сравнительном образце.

10 Эта автоматическая система регулирования поддерживает равенство сигналов ЭПР от образцов, в результате амплитуда модуляции поля в сравнительном образце изменяется в соответствии с изменением сигнала ЭПР от

15 измеряемого образца.

Однако в известных устройствах требуется достаточно большой диаметр полюсных наконечников магнита; необходимо дополнитель20 ное устройство для юстировки поля в районе одного из образцов; при использовании сравнительного образца с узкой линией ЭПР требуется высокая степень стабильности поля магнита даже при измерении КПЧ веществ с

25 широкой линией сигнала; необходимо применять дополнительные меры для уменьшения проникновения поля модуляции одного обра"»ца в объеме другого.

Все это обуславливает большие габариты

30 магнитной системы с СВЧ-резонатора, слож528493

1О

Щ

-15

5(1

Я)

65 ность их конструкции и требует высокой стабильности поляризующего магнитного поля.

С целью уменьшения габаритов магнитной системы СВЧ-резонатора и упрощения их конструкции в СВЧ-тракт введено моделирующее

СВЧ-устройство, вход которого подключен к выходу устройства с регулируемым коэффициентом передачи.

С целью уменьшения ошибки измерения при изменении параметров рабочего СВЧ-резонатора модулирующее СВЧ-устройство подключено к рабочему СВь1-резонатору и состоит из фазовращателя и отражательного модулятора.

На чертеже представлена блок-схема электронно-парамагнитного анализатора состава.

Электронно-парамагнитный анализатор состава содержит поляризующий магнит 1, СВЧ-тракт 2, усилительно-преобразовательное устройство 3, подключенное к выходу

СВЧ-тракта 2, модулятор 4 поляризующего магнитного поля с катушкой 5 модуляции поля в измеряемом образце 6, устройство 7 с регулируемым коэффициентом передачи.

СВЧ-тракт 2 анализатора выполнен по отражательной схеме радиоспектрометра прямого усиления и содержит генератор 8, циркулятор 9, резонатор 10 и детектор 11. Резонатор 10, в котором расположен измеряемый образец б, помещен в поляризующее поле магнита 1.

Усилительно-преобразовательное устройство 3 содержит усилитель 12 напряжения переменного тока, синхронный детектор 13 и интегрирующий усилитель 14 сигнала ошибки..

Выход усилительно-преобразовательного устройства 3 подключен к цепи управления устройства 7 с регулируемым коэффициентом передачи.

Вход устройства 7 с регулируемым коэффициентом передачи связан с модулятором 4 поляризующего поля, а выход — с модулирую;щим СВЧ-устройством 15, включенным в:

СВЧ-тракт 2 для создания компенсационного сигнала. Модулирующее устройство 15 связано с резонатором 10 и содержит СВЧ-фазовращатель 16 и отражательный модулятор 17..

Анализатор работает следующим образом.

Генератор 8 через циркулятор 9 возбуждает в резонаторе 10 электромагнитное СВЧполе, в пучность магнитной составляющей которого помещен измеряемый образец б.

При значении напряженности поляризующего поля магнита 1, соответствующем линии спектра ЭПР в образце 6, возникает ЭПР поглощения СВЧ-энергии, что приводит к уменьшению добротности резонатора 10 и изменению мощности, поступающей через циркулятор 9 на детектор 11.

Напряженность поляризующего магнитного поля в объеме образца б модулируется по синусоидальному закону с амплитудой, много меньшей ширины линии спектра ЭПР поглощения, при этом на выходе детектора 11 выделяется сигнал ЭПР (пропорциональный первой производной линии ЭПР поглощения образца 6), имеющий частоту, равную частоте модуляции. Модуляция поля в объеме образца 6 осуществляется током в модуляционной катушке 5, возбуждаемым модулятором 4.

Часть СВЧ-энергии из резонатора 10 поступает через фазовращатель 16 в отражательный модулятор 17. Отраженная от модулятора 17 электромагнитная волна оказывается промодулированной по амплитуде сигналом, поступающим с модулятора 4 через устройство 7 с регулируемым коэффициентом передачи. Отраженная промодулированная электромагнитная волна через фазовращатель 16, резонатор 10 и циркулятор 9 поступает на детектор 11, на выходе которого выделяется компенсационный сигнал с частотой, равной модулирующей. Фазовращатель 16 позволяет получить такую фазу отраженной от модулятора 17 электромагнитной волны, при которой компенсационный сигнал эквивалентен сигналу ЭПР поглощения, а не сигналу дисперсии.

Таким образом, частота обоих сигналов, выделяющихся на выходе детектора 11, одинакова, так как сигналы, поступающие на катушку 5 модуляции и на модулятор 17, приходят от одного источника — модулятора 4.

Фаза сигнала ЭПР отличается от фазы компенсационного сигнала на 180 . Вследствие этого амплитуда результирующего сигнала, выделенного на выходе детектора 11, равна разности амплитуды сигнала ЭПР от измеряемого образца 6 и амплитуды компенсационного сигнала.

Результирующий сигнал поступает на усилительно-преобразовательное устройство 3, где усиливается с помощью усилителя 12 напряжения переменного тока и детектируется синхронным детектором 13. Сигнал ошибки, выделенный на выходе синхронного детектора 13, поступает на интегрирующий усилитель

14 сигнала ошибки.

Усиленный и проинтегрированный сигнал ошибки с выхода усилительно-преобразовательного устройства 3 поступает в цепь управления устройства 7 с регулируемым коэффициентом передачи и изменяет коэффициент передачи устройства 7 до тех пор, пока амплитуда компенсационного сигнала не станет равной амплитуде сигнала ЭПР от измеряемого образца б, а результирующий сигнал на выходе детектора 11 не уменьшится до нуля.

Таким образом, изменяется величина модулирующего сигнала, поступающего с модулятора 4 на модулирующее СВЧ-устройство

15 и постоянно поддерживается равенство компенсационного сигнала и сигнала ЭПР от измеряемого образца 6. В результате, сигнал на выходе усилительно-преобразовательного устройства 3, пропорциональный сигналу

ЭПР от измеряемого образца 6, соответствует количеству парамагнитных частиц в этом образце.

528493

Составитель В. Минин

Техред М. Семенов

Корректор E. Хмелева

Редактор T. Янова

Заказ 2184/5 Изд. М 1667 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Предлагаемый анализатор снижает в несколько раз диаметр полюсных наконечников магнитной системы, кроме того,:e требуется дополнительного устройства для юстировки поляризующего поля, что дает возможность уменьшить габариты магнитной системы и упростить ее конструкцию.

Более чем на порядок, снижаются требования к стабильности поля поляризующего магнита в наиболее важном и перспективном для промышленного применения анализатора случае, когда концентрация парамагнитных частиц измеряется в водных растворах, а спектральная линия имеет ширину порядка сотни эрстед. Следовательно, можно шире использовать постоянные магниты, что, в свою очередь, позволит отказаться от использования в анализаторах прецизионных источников питания для поляризующего магнита, в результате чего существенно упрощается конструкция анализаторов, уменьшаются их габариты и снижается стоимость.

Формула изобретения

1. Электронно-парамагнитный анализатор состава, содержащий поляризующий магнит, СВЧ-тракт, усилительно-преобразовательное устройство, модулятор поляризующего магнитного поля с катушкой модуляции поля в измеряемом образце, расположенном в рабочем СВЧ-резонаторе, помещенным в поляризующее магнитное поле, устройство с регулируемым коэффициентом передачи, связанное с модулятором поляризующего поля и управляемое усилительно-преобразовательным устройством, отличающийся тем, что, с целью уменьшения габаритов магнитной системы и рабочего резонатора и упрощения их конструкции, в СВЧ-тракт введено модулирующее СВЧ-устройство, вход которого подключен к выходу устройства с регулируемым ко15 эффициентом передачи.

2. Лнализатор по и. 1, отличающийся тем, что, с целью уменьшения ошибки измерения при изменении параметров рабочего

СВЧ-резонатора, модулирующее СВЧ-устрой20 ство подключено к рабочему СВЧ-резонатору и содержит фазовращатель и отражательный модулятор.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

25 1. Лвт. св. № 432377, кл. GOIN 27/78, 1974 г.

2. Патент СШЛ № 3348136, кл. 324 — 0,5, 1967 r. (прототип).