Газовый хроматограф

 

6к. i: (11)5294 14

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЯЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.12.73 (21) 1977744/25 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.09.76. Бюллетень ¹ 35 (45) Дата опубликования описания 11.02.77 (51) М. Кл, G 01 N 31/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.5.44(088.8) (72) Авторы изобретения

В. П. Чижков, Г. А. Юшина и С. С. Павлов (71) Заявитель

Специальное конструкторское бюро Института органической химии им, Н. Д. Зелинского (54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ

Изобретение относится к хроматографии и может быть использовано в лабораторных и заводских хроматографах.

Известен газовый хроматограф, содержащий колонку с сорбентом, многоходовой кран †переключатель для обращения потока газа — носителя, источник газа — носителя, дозатор и детектор (1) .

Такой хроматограф позволяет сократить продолжительность цикла анализа относительно общей продолжительности разделения смеси и полностью 1р освободить хроматографическую колонку от сильно сорбирующихся компонентов смеси.

Ввиду того, что компоненты смеси в процессе анализа в известном хроматографе проходят через каналы крана — переключателя, приходится при анализе соединений, которые легко конденсируются или кристаллизуются, осуществлять подогрев крана до температуры, равной или превышающей температуру колонки. Однако известный хроматограф имеет ограниченный температурный диапазон и низкую надежность в работе. Кроме того, горячие металлические поверхности каналов крана — переключателя могут оказывать каталлитическое действие на анализируемые соединения и приводить к их разложению, а существенные объемы еоединительных коммуникаций способствовать дополнительному размыванию хроматографических зон.

Известен газовый хроматограф, содержаший колонку с сорбентом. переключающее устройство для обращения потока газа в колонке, источник газаносителя, дозатор и детектор (2).

Переклн1чающее устройство. рассчитано на работу при 200 С и представляет собой восемь небольших диафрагменных клапанов, объединенных в один блок и приводимых в действие сжатым воздухом с помощью пневматических соленоидных клапанов.

Однако прохождение компонентов разделяемой смеси через каналы переключающего устройства ограничивает температурный диапазон и снижает надежность известного газового хроматографа в работе. Кроме того, металлические поверхности каналов переключающего устройства могут оказывать каталитическое действие на анализируемые соединения, а существенные объемы соединительных коммуникаций приводить к дополнительному размыванию хроматографических зон.

Прототипом изобретения является газовый хроматограф, содержащий колонку с сорбентом, кран — переключатель для обращения потока газа529414 носителя з колонке, расположенный вне ермосгата кодо ки, источник газа — носителя, дозатор и детектор 3) . Компоненты смеси в процессе разделе}ия и при переходе из колонки в детектор не проходят через каналы крана — переключателя. б

При обращении потока газа в колонке давления в ячейках детектора существенно изменяется, что снижает точность работы прибора. Далее детектирование целевыхкомпонентов и суммы тяжелых производится 1© только при применении двух ячеек детектора, что усложняет прибор и затрудняет cro эксплуатацию, например при применении пламенно — ионизационного детектора. Наконец, компоненты смеси после фиксации в детекторе проходят через каналы крана — переключателя и загрязняют их.

Пелью изобретения является повышение эффективности и точности работы за счет полного исключе}гия попадания компонентов и анал}зируемой смеси в ка}галы крана — переключателя. х

Зго иостигастся тем, что газовая линия хрома:,> рафа }релсгав:}ясt собой две параллельные вет::и, в одной из которых расположена колонка и

:: е:,мосопротивление, а другая ветвь состоит из ,, }>г О пн вмосопротивлсния. Обе ветви соединев }> 1>} !!срс дс>екто1эом, а источник газа носи

} о,}. }}}те;>, и то }ках. расположенных перел обоими

° >> в „>о>, > пп;>т}}в;}e}}}}я}i, На ::же и >об-,ажен::рс>}лагаемый хрома >, .>,}ф.

Хро };:.Ограф содержит кран — переключатель ) обра}пения потока газа — носителя, дозатор 2, хрома,ограф;>}с к >е колонку 3, пневмосопротивлсния 4

5 (например, обычные или пережатые металлические ка .и:}лярь> >, детектор 6, источник 7 .,aa — не сите;.я и иег глягор давления H.

Хр}>матограф работает следуюгв } ..: Об;., эп.".:.

В положении прямой продувки, указанном на

4О чертеже, газ — носитель от источника 7 через регулятор давле}гия 8 поступает в кран — переклю« =тель 1, далее через дозатор 2 — в точку соедине ия хроматографической колонки 3 с последовательно к ней подключенным пневмосопротивлением 5. Здесь поток газа — носителя разветвляется на две части, 45 меньшая из которых проходит колонку 3 и пневмосопротивление 4, а бочьшая — пневмосопротивление 5. Обе части потока г}оступают в детектор 6.

Проба разделяемой смеси, содержащая целевые компоненты и сильно сорбирующиеся вещества, вводится через дозатор 2 и поступает в колонку 3.

Часть пробы через пневмосопротивление 5 и детектор 6 выносится в атмосферу. Компоненты смеси разделяются на колонке 3. В момент выхода из колонки 3 всех целевых компонентов, т.е. после фиксации их детектором 6 кран 1 переключается в положение обратной продувки.

Во втором рабочем положении крана 1 газ — носитель изменяет направление своего движения по колонке 3 на обратное. Поток газа — носителя через детектор 6 остается постоянным, если сохраняется постоянным общее сопротивление потоку газа контура 3 — 5 при прямой и обратной продувке, что достигается при равенстве пневмосопротивлений 4 и 5.

Оставшиеся в колонке 3 тяжелые вещества элюируются через пневмосопротивление 5 в детектор 6 и на хроматограмме появляется пик, соответствуюший "сумме тяжелых".

Формула изобретения

Газовыи хроматограф, содержащий колонку с сорбентом, кран — переключатель для обращения потока газа — носителя в колонке, расположенный вне термостата колонки, источник газа — носителя, дозатор и детектор, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности и точности работы за счет полного исключения попадания компонентов анализируемой смеси в каналы крана — переключателя, газовая линия хроматографа представляет собой две параллельные ветви, в одной из которых расположены колонка и пневмосопротивление, а другая ветвь состоит из второго пневмосопротивления, обе ветви соединены в одну перед детектором, а источник газа — носителя подключен к обеим ветвям через кран — переключатель в точках, расположенных перед обоими пневмосопротивлениями.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Гольберт К. А., Вигдергауз М. С. Курс газовой хроматографии. М., 1974г., с. 293.

2. Сакодынский К, И, и др. Приборы для хроматографии, М., Машиностроение, 1973г., с. 65, рис. 36в.

3. G. Eppert. I. Gas Chromatogr. 6, 361, 1968 г.

529414

Составитель Л. Жаркова

Техред М. Левицкая

Корректор С. Болдижар

Редактор Л. Народная

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 5346/112 Тираж 1029 Полни сно е

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д.4/5