Способ очистки хлоруглеводородов от хлорного железа
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (11).530877 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 28.02. 75 (21) 21 09964/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано05.10.76.Бюллетень № 37 (51) М. Кл.-е
С 07 С 17/38
Гасударственный нвмнтет
6оввта Мнннвтрав СССР ав делам нэобрвтаннй н вткрытнй (53) УДК 547,412.722 (oaa.a) (45). Дата опубликования описания gg.И77
А. П..Мантула, И. Н. Новиков, Д. Г. Дельник, Л. Н. Приходько, 3. И. Назаренко и А. B. Сердюк (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРУГЛЕВОДОРОДОВ ОТ ХЛОРНОГО ЖЕЛЕЗА
Изобретение относится к способу очист: ки хлоруглеводородов, в частности метилхлороформа и 1, 2-днхлорэтана1„DT хлорного железа.
Известен способ очистки хлоруглеводородов от хлорного железа обработкой химическим реагентом, например аммиаком, с посЛедуюшей дистнлляпией.
Однако известный способ сложен.
C целью усовершенствования и упроше-; 1p
/ ния технологии процесса предлагается использовать в качестве химического агента аос-: становитель, например восстановленное же-т леэо, двухлористое олово или однохлористую медь, предпочтительно в органическом рас- f5 творителе, стабилизирующем очищенный рцт оругле вод ор од.
При обработке восстановителем разрушв- ется комплекс хлорного железа с хлоругле-. ,водородами и все трехвалентное железо пе реходит в двухвалентное, которое не 1образует комплексов с хлоруглеводородами, не рас творяется s них и не разрушает их даже при лительиом кипячении. Одновременно проис- . одит частичная очистка от смолистых веществ. Q
Восстановители можно применять как в, 1твердом виде, так и в виде растворов.
Твердый восстановитель отделяют от очищенного хлоруглеводорода отстаиванием ! или фильтрованием, поскольку хлорное !железо осаждается нерастворимой пленкой на поверхности твердого восстановителя и восстанавливается до двухвалентного, образуя осадок, размер частиц которого превышает раз- мер частиц восстановителя. Слеживания оса дка после очистки хлоруглеводородов не наб» людается. При использовании твердых.восстановителей загрязнения хлоруглеводородов не
I ,происходит.
В качестве твердых восстановителей мож1 но испольэовать восстановленное железо,,двухлористое олово, однохлористую медь, треххлористый титан.
1 В качестве растворителя, например для двухлористого олова, при очистке:метилхлороформа — сырца применяют втор-бутиловый спирт, являющийся компонентом стабилиэа- гора метилхлороформа.
530877
Лна))огичным образом очищают 1, 1 .-трихлорэтан, содержащий различные количества хлорного железа, используя различные восстановители. Полученные результаты приведены в таблице.
Содержание хлорного жел" - эа до О п)с тки, Й
Босс 7 ° 10 10%-)п)й раствор двухлорнстого ОлОва вО втор-бутиловом спирте 5- 10 1 i -ный раствор двухлор ютого олова в ЭТИ,: ОВОК СИИРТЕ 0 .!3 7 10 Ы(CC > Д!1О1)ЛСИПОЕ ЖЕЛЕ3 ° 10 Однох))О1)истая медь 5 ° 10 Двухлористое олово ÜL Лр 2Н Д 0. 101 используют восствновитель, например вос Способ BH)lcò!LH хл Оруг))евоц ор Од Ов становленное железо, двухлор истое ол ово от хлор)1,)1 о же-)еэа обработкой химическим или однохлористую медь. Ai Е)1 ТОМ; P..)C:L,;LLÓ)О)ной Ц)Н i ))ÄÄЯЦИЕй, 0 2. Способ по и. 1 о т л л ичаюшийл и ч а к) 1,.; 1; f,„)- я тем, что, с це))ь)о, - c я тем, что восстановитель применяют ус 01 «.." р)1к ))с та ова1)п Я ll ) ! ро)це)ц))1 теки ол огни 8 op)"BH H÷&cRÎM растворителе, стабил иэиру l! D i)11 исса, и ка Lt:с) ве химическо) o а Гентг) ющем очищенный хлоруглеводород. 1З1ИИПИ Заказ 5362/124 Тираж 575 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Используемь)е для получения растворов восстановителей растворители регенерируют и возвращают в процесс. ll р и м е р 1, 105 г метилхлороформа) . )полученного гидрохлорированием 1, 1-дихлор - g I этилена в присутствии хлорного железа, который содержит 0,23% растворенного и связанного в комплекс хлорного железа, смешивают с 0, 9 r кристаллического двухлористого олова при перемешивании. )p Через 30 мин и 10 час метнлхлорофор) ) содержит < 5. 10 и - 1. 10 "% трехвален- тного железа соответственно. Полученный осадок легко отфильтровывают без увлажнения метнлхлороформа, загру- l5 )кают метилхлороформ в куб дистилляцион ной установки„кипятят 1 5 час без Отбора н анализируют. Получепнь)й) продукт соцерж)п 0,5 вес. хлористого водорода и 0,8 вес. ih СН,, - СС1,т. е. столько же, сколько ц в исходном состоянии, Пример 2, К 114 г того жсметил- хл()реформа до ll B примере 1 по1)авпя)от 90 r втор-бутилового спирта, содержашего О, 9 г цвухлористого олова, и проводят опыт, как в примере 1. После очистки продук) содержит 7. 10 ) ) трехвалентного железа. Разложения метилхлороформа в ходе листилляции не происходит. При очистке метилхлороформа эта- нольным раствором двухлористого олова -з. очищенный продукт содержит меньше 7.10% трехвалентного железа. Пример 3. 120 r 1,2-дихлорэтана, насыщенного хлорным железом (0,49, ) заливают в колбу с мешалкой, вносят 20 г двухлористого )лова 5пД 2Н 0 и переме) шивают 0,5 час при 25 С. После очистки продукт содержит 3.10 % трехвалентного железа.
