Способ выделения 1,2-дихлорэтана

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К ПАТЕНТУ ii>416936

Союз Советских

Социвлисти4еских

Республик (61) Зависимый от патента (51) М, Кл. С 07с 17/38 (22) Заявлено 26.11.70 (21) 1494600/23-4 (32) Приоритет 26.11.69 (31) P 1959211.1 (33) ФРГ

Опубликовано 25.02.74. Бюллетень № 7

Государственный комитет

Совета Министров СССР во делам изаоретений и открытий (53) УДК 547.41.11.05 (088.8) Дата опубликования описания 26.08.74 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Петер Виртц, Армии Якобовски, Вернер Митлер и Вильфрид Герхардт (ФРГ) Иностранная фирма

«Кнапзак АГ» (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 1,2-ДИХЛОРЭТАНА

Изобретение относится к способу выделения 1,2-дихлорэтана из реакционной смеси, полученной при синтезе винилхлорида, термическим расщеплением 1,2-дихлорэтана.

Известен способ выделения дихлорэтана из реакционной смеси, полученной при синтезе винилхлорида, термическим расщеплением 1,2дихлорэтана, который состоит в том, что реакционную смесь после предварительного отделения из нее при охлаждении винилхлорида, хлористого водорода и отгонки низкокипящих направляют на вторичную ректификацию.

Такой способ характеризуется тем, что низкокипящие компоненты приходится выводить из системы только с большими потерями дихлорэтана, чтобы изоежать полимеризацию в головной части колонны первичной ректификации 2-хлорбутадиена, находящегося в исходной смеси наряду с другими побочными хлорированными соединениями.

Выделение 1,2-дихлорэтана ведут только из высококипящих компонентов.

С целью уменьшения потерь 1,2-дихлорэтана предложен способ выделения, согласно которому реакционную смесь, полученную при синтезе винилхлорида и содержащую наряду с высококипящими также и низкокипящие, такие как 2-хлорбутадиен-1,3, 1,1-дихлорэтилен, 1,1-дихлорэтан, хлороформ, трихлорэтилен, этилхлорид, тетраклоруглерод и бензол, подвергают ректификации и отгоняют нпзкокипящую фракцнчо, которую обрабатывают хлором на свету. Хлорирование целесообразно вести при температуре 10 — 120 С, предпочтительно при 30 — 80 С, давлении 1 — 3 ата, а также при облучении ультрафиолетоьыми лучами.

В результате iëîðèðoâàíïÿ побочные про10 дукты, в частности 2-клорбутадиен, почти полностью переводят в высококипящие продукты, которые смешиваются с высококппящими первичной ректификации, а затем направляются на вторичную ректификацию с от15 бором 1,2-дихлорэтана сверку колонны, Выделенный диклорэтан можно использовать в синтезе винилхлорида.

На чертеже изображена установка для осуществления предложенного способа.

20 Пример 1, В установи, для термического расщепления 1,2-днклорэтана подают 11,2 м (14 т) дихлорэтана в 1 час, степень превращения которого составляет 60,/О. Непревращенный при расщеплении дихлорэтана за25 грязненный 1,2-диклорэтан (5,6 т) подают после отгопки хлористого водорода и винилхлорида по трубопроводу 1 в колонну 2 для низкокипящик. В головной части этой колонны отбирают и после конденсации частично по30 дают в кол ош|у 2 в виде флсгмы образую416936

>o»;I В окончательной реакции имеет гак)кс трубчатую конструкцию (высота 3 м, диаметр

200 мм). В ее верхней части выполнена воздушка.

Под лампой 4 пропускают при 50 С 6 кг

xJjoð;I в 1 );)с.

Срсдпсс дш)лепно в реакционной зоне А составляет 0,3 ати. 11з зоны Б окончательной реакции через аппаратуру для хлорирования выходит 250 кг/час 1,2-дихлорэтановой смеси.

В таблице приведен количественный и качественный состав 1,2-дихлорэтановой смеси (концентрат низкокипящих) перед входам и после выхода из аппаратуры для хлорирования.

Состав смеси после выхода из аппаратуры хлорирования, вес,,, Состав смеси перед выходом в аппаратуру хлорирования, вес, /

Температура кипения, С

Продукт

5,7

Высокок))пящие нои молекулы хлора. На облучение расходуется 100 вт ч на каждый килограмм хлора.

Предмет изобретения

1. Способ выделения 1,2-дихлорэтана из реакционной смеси, полученной при синтезе випилхлорида, термическим расщеплением 1,2дихлорэтапа с применением отделения низкокипящей фракции от высококипящей ректификацией и вторичной ректификацией высококипящей фракции, отличающийся тем, что, с целью уменьшения потерь 1,2-дихлорэтапа, пизкокипящую фракцию, полученную в процессе, хлорируГО! па свету, смешивают с высококипящей от первичной ректификации и подвергают вторичной ректификации.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве источника света применяют улы рафиолетовую лампу. щ. cc)! j!рп !) !1c I!! Оп. I!!!!! 1, -дп-"ЛО!)э Гана ПО

0o:)пыс ГГродук1ы, к)1Г)пп),пе ниже, чем 1,2-дихлорэтап.

Остальную часть коцпеп1рата нпзкокипящих — 200 л/час=244 кг/час подают по тру-!

) !) п р 0 В О, !. у 3 в Г! и п а р Г! " .>! я х л О р и р О В Г! 1 п )! . Л иГ)Г)!) 11 >>p !1;Г, Г):, п1р!111o)зс! и и, состОпт из ос!!оВпой Л и o!u)I««! IcГп.п!))! В реакционных зоп.

I е Г! к ц и О п п Г! ) 3 О и Г! Л и х е е ! р >>> б >! а >> !o ко п с рукцию (BL!ñîòB 1 м, диаметр 200 мм) и ooopyaoBaIIa ртутной лампой 4 высокого давления длиной 346 мм, диаметром 23 мм с видимой дгпшой световой дуги, равной 180 мм со следу)ощсй! характеристикой; напряжение горения — 125 в; ток горения — 4,8 а; мощность горения — 600 вт; составная излучения — 238 — 280 ммк, 19,2о)оо, 289 — 579 ммк, 80,8 о/о .

1,2-Дихлорэтан

Винилхлорид

Этилхлорид

1,1-Дихлорэтилен

1,2-Дихлорэтилеп (транг)

2-Хлорбутадпен-(1,3)

1,1-Дихлорэтан

Тетрахлоруглерод

1,1,1-Трнхлорэтан

1,2-Дихлорэтплен (цис)

Бензол

Хлороформ

Трихлорэтилен

Из аппаратуры для хлорирования продукт, в ббльшей мере Освобожденный от 2-хлорбутадиепа-(1,3), подают по трубопроводу 5 ооратно в колонну 2 для пнзкокипящих. Ооразовавшиеся высококипящие поступают через нижшою часть колонны 2 для низкокипящих, в которой находятся высококипящие, образовавшиеся в процессе расщепления, по трубоIjpOBO>1,)) 6 B IIOJI,KJIIO ICI! I J>IO KOJIOHII>J> 7 )l;IB Bt>Iсококипящих, из нижней части которой они выводятся из системы. Из верхней части колонны 7 для высококипящпх очищенцьш 1,2— дихлорэтан подводится на расщепление к труоопроводу 8.

Прп расходе хлора 6 кг/час (85 моль) на превращение 2-хлорбутадиепа- (1,3) идет

60 моль хлора.

Всего на каждую превращенную молекулу низкокнпящего расходуется только около од45

88,7 — 13,9

13,1

48,4

59,4

57,3

76,8

74,1

60,8

80,1

61,2

82,2 (Азеотроп) ) 83,7

84,2

0,72

1,7

0,21

0,05

2,4

2,1

0,38

0,21

0,03

7,7

0,08

0,10

82,0

0,41

1,5

0,17

0,1

0,23

2,1

0,002

0,002

0,03

7,5

0,08

0,10

Составитель H. Варгамова

Редактор Т. Загребельная Текред T. Миронова Корректор М. Лейзерман

Заказ 1462/4 Изд. № 568 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, нр. Сапунова. 2