Способ получения тройных соединений

 

O ll H C A H H E

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.08.75 (21) !2162800/26 с присоединением заявки Ке (23) Приоритет

Опубликовано 25.12.76. Бюллетень Хе 47

Дата опубликования описания 21.01.77 (51) М. Кл.в В OIJ 17/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 548.55(088.8) (72) Авторы изобретения

А. Ф. Триппель, С. И. Беруль и В. Б. Лазарев

Ордена Ленина институт общей и неорганической химии им. Н. С. Курнакова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРОЙНЫХ СОЕДИНЕНИЙ

Изобретение относится к способу получения тройных соединений общей формулы АВСе, где А — щелочной металл,  — элемент V группы Периодической системы и С вЂ” халькоген. Такие соединения могут использоваться в электронной технике, а именно в инфракрасной и телевизионной технике в .качестве фоточувствительных материалов.

Известен способ получения тройных соединений АВ1$в и ABiSeq, где А — Ма, К, Cs, путем взаимодействия карбоната щелочного металла АвСОз и В1в$з(В1еЬез).

Однако тройные соединения с теллуром и

LiBiSe> этим способом получить не удалось.

Наиболее близок к изобретению способ получения соединений ASbC>, где А — щелочной металл, С вЂ” халькоген, путем сплавления в запаянной ампуле сурьмы с щелочным металлом при 550 — 660 С 3 — 4 ч с последующим введением халькогена и недостающего количества сурьмы.

Недостаток этого способа — большая,длительность процесса, требующая непрерывной работы оборудования.

С целью сокращения времени процесса медленно нагревают исходные элементы, расположенные строго послойно, до 700 — 900 С. При этом исходные элементы, взятые в стехиометрических количествах, помешатот в титель так, чтобы щелочной металл и халькоген были разъединены слоем элемента V группы Периодической системы с целью избежания взрыва при нагревании щелочного металла с халькогеном. Взаимодействие щелочного металла и порошков элементов В и С происходит во много раз быстрей, что сокращает время образования соединения.

Ip Пример 1. Синтез соединения KBiTe2.

25,5 .г теллура помещают на дно тигля, находящегося в кварцевой ампуле. Поверх засыпают порошок Bi (20,9 г). Ампулу и бюкс с 2,91 г калия помещают в бокс с инертной атмосферой и вносят калий в тигель поверх слоя висмута. Ампулу отпаивают под вакуумом и помещают в печь. Подъем температуры до

700 С ведут в течение 1 час, выдерживают при этой температуре около получаса и охлажда20 ют в выключенной печи.

Получено 50,3 г соединения КВ1Тев в виде плотно го слитка черного цвета. Ренпгенофазовый анализ подтвердил индивидуальность и однофазность соединения. дб Найдено, /в. К 7,9; Bi 42,3; Те 49,9.

KBiTe2.

Вычислено, %. К 7,7; Bi 41,6; Те 50,7.

Пример 2. Опыт проводят соответственно примеру 1.

539599

Формула изобретения

Редактор Л. Гребенникова Составитель А. Грнппель Корректор Л. Орлова

Заказ 2937/3 Изд. № 359 Тираж 864 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Для синтеза NaSbS берут 2,3 г натрия, 12,1 r сурьмы и 6,4 г серы. Ампулу нагревают до 900 С в течение 1 час и отключают печь.

Получен темный слиток, слегка пористый, вес вещества 20,8 г.

П р и гм е р 3. Опыт проводят соответственно примерам 1 и 2.

Таким же образом получено соединение

NaAsSq, Предлагаемый способ прост, процесс идет

2 — 4 час в одну. стадию. Полученные соединения имеют стехиометрический состав.

Способ получения тройных соединений типа

АВС2, где А — щелочной металл,  — элемент

5 V группы Периодической системы и С— халькоген, включающий загрузку и нагрев исходных элементов, взятых в стехиометрическом соотношении, в эвакуированной ампуле, отл ич а ющий ся тем, что, с целью сокра10 щения времени процесса, элементы загружают послойно с промежуточным слоем из элемвнто в V группы Периодической системы и нагрев ведут до 700 — 900 С.