Способ получения полигликолида
, 1 ф., О П И C А Н И Е „„546626
Союз СоветскиМ
Сацналнстнческих
Республик
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01.10.75 (21) 2178596/05 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 15.02.77. Бюллетень ¹ 6
Дата опубликования описания 20.04.77 (51) М. Кл а С 08G 63/08
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 678.784.5 (088.8) (72) Авторы изобретения О. Г. Фортунатов, О. В. Григорьева, И. М. Райгородский и В. А. Савин (71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт медицинских полимеров (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИГЛ И КОЛ ИДА
Изобретение относится к области получения полиэфира оксиуксусной кислоты (полигликолида), находящего применение в качестве волокнообразующего полимера для хирургических шовных материалов, рассасывающихся в организме.
Известен способ получения полигликолида путем полимеризации мономерного гликолида в растворителях и в присутствии катализаторов — третичных аминов (1).
По этому способу получают полигликолид с использованием, например, катализатора триэтиламина и диоксана в качестве растворителя. Полимеризацию проводят при 80 С в течение 24 ч. При этом выход полимера не превышает 70%.
Целью изобретения является интенсификация процесса получения полигликолида. Цель достигается тем, что в качестве катализатора используют 0,001 1% от веса гликолида триметилсилилдиэтиламиносилана (СНЗ) 3SiN (С2Н5) 2. Реакцию проводят при 70 — 180 С в течение 1 — 8 ч.
П р и м ер 1. В двухгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником с хлоркальцевой трубкой и вводом аргона помещают 5 r гликолида с т. пл. 84,5 С, 50 мл сухого хлороформа и 0,1 вес. % (СНа) зЯИ (СаНа) . Смесь нагревают в течение 1 ч при 70 С, через
15 мин нагревания полимер выпадает из раствора. Полигликолид отделяют и высушивают в вакууме прп 40 С (2 мм рт. ст.).
Выход — 4,8 r (96%), т. пл. 193 — 196 С.
5 Вязкость расплава 200 П.
Пример 2. Аналогично примеру 1, 5 г гликолида в 50 мл бензола в присутствии
0,1 вес. % триметилснлплдпэтиламиносилана
1о нагревают в течение 1 ч. Полимер выпадает через 15 — 20 мин после нагревания.
Выход полигликолида 95%, т. пл. 195—
198 С. Вязкость расплава 400 П.
Прим ер 3. Из 1 г гликолида с т. пл.
15 845С в 5 мл сульфолана и в присутствии
0,002 вес. % (CHg) gSiN(CgHg)g при нагревании в течение 8 ч при 140 С получают реакционную смесь, которую последовательно отмывают сухим ацетоном, гептаном от сульфолана.
20 Выход и ол и гл и кол н да — 80%, т. пл. 214—
217 C. Вязкость расплава 3000 П.
П р и м ер 4. Аналогично примеру 3 при нагревании реакционной массы при 180 С в течение 4 ч получают полпгликолид с выходом
25 80% и т. пл. 219 — 221 С. Вязкость расплава
6000 П.
П р и м ер 5. Из 5 г глнколида в
50 мл тетрагпдрофурана и 0,008 вес. % (СНз),SiN(C H5) при 80 С в течение 1 ч по546626
Формула изобретения
Составитель В. Полякова
Текред Н. Аук
Корректор Л. Брахнина
Редактор T. Девятко
Заказ 437/16 Изд. № 209 Тираж 654 Подписное
Ц1-!ИИПИ Государственного ко. и тета Совета Министров СССР но делам изобретений и о-, кргятий
113035, Москва, )К-35, Раугиская иао., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2 лучают полпгликолпд с выходом 90 " в и т. пл.
210 — 215 С, Вязкость расплава 2000 П.
Пример б. Аналогично примеру 3 прп нагревании реакционной массы прп 180=С в течение 4 ч получают полигликолпд с выходом
80% и т. пл. 20б — 212 С. Вязкость расплава
2000 П.
Пример 7. Полимеризацпя гликолида в присутствии 1 о о катализатора. Лналогично примеру 5 прп нагревании реакционной массы прп 80 С в течение 1 ч получают полиглпколид с выходом 92 Д, т. пл. 19б — 20б С. Вязкость расплава 500 П.
Спосоо получения полигликолпда путем полпмерпзацпи глпколпда в среде органическо5 го растворителя прп нагревании в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве катализатора используют триметилсилилдиэтиламиносилан в количестве 0,001 — 1 о о от
10 веса гликолида.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент СШЛ № 32б8487, кл. 2б0-78.3, опубл. 19бб.
