Способ очистки тетрафтордибромэтана

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ти1 550374

Союз Советских

Социалистических

Реооублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.09.75 (21) 2173605/04 с присоединением заявки № (51) М. Кл.з С 07С 17/38

Государственный комитет

23 Приоритет

Совета Министров СССР по делам изобретений н отнрытий (53) УДК 547.412.722 (088.8) Опубликовано 15,03.77. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 17.05.77 (72) Авторы изобретения Ю. А. Галишевский, В. Ф. Денисенков, Ю. В. Ефстифеев, A. Г. Клейн и А. С. Смертин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕТРАФТОРДИБРОМЭТАНА

Изобретение относится к способу очистки тетрафтордибромэтана, применяемого в качестве эффективного средства для погашения огня, ингибитора горения углеродных топлив и как полупродукта для получения различных фторорганических соединений. Тетрафтордибромэтан, получаемый бромированием тетрафторэтилена жидким бромом, содержит до

2 вес. о о непрореагировавшего брома и до

0,1 вес.о о бромистого и хлористого водорода (кислых примесей).

По известному способу очистку тетрафтордибромэтана от кислых примесей и брома осуществляют с использованием водного раствора щелочного агента. В аппарат с мешалкой заливают 8 — 10о о-ный раствор соды с добавкой до 0,5% тиосульфата натрия. Затем в аппарат заливают тетрафтордибромэтан— сырец и перемешивают. После нейтрализации кислых примесей тетрафтордибромэтан отмывают водой от солей и производят отстаивание. При отстаивании происходит расслоение смеси на два слоя: верхний — водный и нижний — нейтрализованный тетрафтордибромэтан. Водный слой сливают, а тетрафтордибромэтан ректифицируют (1).

Однако, тетрафтордибромэтан после очистки содержит остаточный бром, бромистый и хлористый водород, вследствие недостаточно хорошего контактирования между щелочным агентом и кислыми примесями, содержащимися в тетрафтордибромэтане. Поэтому даже при наличии значительного избытка щелочного агента возможен проскок кислых примесей

5 в тетрафтордибромэтан. Кроме того, процесс сложен в технологическом оформлении вследствие необходимости осушки целевого продукта, а также наличия сточных вод.

Для улучшения условий взаимодействия

10 между кислыми примесями, содержащимися в тетрафтордибромэтане, и щелочным агентом необходимо создать максимальную поверхность контакта между щелочным агентом и тетрафтордибромэтаном — сырцом, поэтому

15 щелочной агент наносят на поверхность активированного угля, Для упрощения технологического процесса, уменьшения потерь брома и тетрафторди20 бромэтана и исключения сточных вод исходный тетрафтордибромэтан рекомендуется пропускать последовательно через активированный угол и активированный уголь с нанесенными на него 0,5 — 12 вес. о о щелочного агента

25 с последу ощей регенерацией активированного угля током тетрафторэтилена.

В качестве щелочного агента рекомендуется использовать кальцинированную соду или едкий натр, и щелочной агент наносить на ак30 тивиРованный Уголь в количестве 2 — 6 вес. о о.

550374

Составитель H. Гозалова

Текред И. Карандашова Корректор Л. Котова

Редактор Л. Емельянова

Заказ 621/6 Изд. Кв 327 Тираж 589 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Процесс лучше вести непрерывно, пропуская тетрафтордибромэтан с объемной скоростью 0,5 — 12 ч — .

Предпочтительно тетрафторэтилен пропускать через активированный уголь, с целью

его регенерации, с объемной скоростью 14—

20ч .

В качестве активированного угля применяют угли марки АГ-З, АГ-5, АГ-61, СКТ, БАУ.

Пропитку угля производят раствором кальцинированной или каустической соды или едкой щелочи, после чего уголь высушивают. После насыщения сорбента бромом его регенерируют, пропуская через активированный уголь тетрафторэтилен. При этом бром реагируют с тетрафторэтиленом с образованием тетрафтордибромэтана, что позволяет уменьшить потер и бр о м а.

Предлагаемый способ испытан на опытной установке.

Пример. Две последовательно соединенные колонны диаметром 250 мм и высотой

2500 мм заполняют: колонну 1 углем АГ-З, колонну 2 — углем АГ-3 с нанесенным на него едким натром в количестве 12% от веса угля.

Через систему с объемной скоростью 0,5 ч — пропускают тетрафтордибромэтан с содержанием брома 0,92 /о, бромистого и хлористого водорода — в сумме 0,05%. Пропускают до насыщения угля в первой колонне 500 кг тетрафтордибромэтана-сырца и проводят регенерацию угля первой колонны продувкой тетрафторэтилена с объемной скоростью 14 — 16ч — .

Затем через систему повторно пропускают

750 кг тетрафтордибромэтана, при этом тетрафтордибромэтан на выходе из системы получают нейтральным.

При отборе пробы после регенерации тетрафторэтилена на присутствие брома иодометрически (качественно) установлено его отсутствие.

Формула изобретения

1. Способ очистки тетрафтордибромэтана, полученного бромированием тетрафторэтилена жидким бромом, от брома, бромистого и

10 хлористого водорода с использованием щелочного агента, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования технологического процесса, уменьшения потерь брома и тетрафтордибромэтана и исключения сточных вод, 15 исходный тетрафтордибромэтан пропускают последовательно через активированный уголь и активированный уголь с нанесенным на него щелочным агентом в количестве 0,5—

12 вес. % с последующей регенерацией акти20 вированного угля током тетрафторэтилена.

2. Способ по п. 1, отлич а ющийся тем, что в качестве щелочного агента используют кальцинированную соду или едкий натр.

3. Способ по пп. 1 и 2, отлич а ющийся

25 тем, что используют щелочной агент, нанесенный на активированный уголь в количестве

2 — б вес. .

4. Способ по пп. 1 — 3, отличающийся тем, что процесс ведут непрерывно, пропуская

30 тетрафтордибромэтан с объемной скоростью

0,5 — 12 ч — .

5. Способ по пп, 1 — 4, отличающийся тем, что тетрафторэтилен пропускают с объемной скоростью 14 — 20 ч — .

35 Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:

1. Технологический регламент производства фреона-114 В-2, г. Пермь, 1974 г., стр. 7.