Способ получения мягчителя резиновых смесей
О П И С А Н И Е и1 550404
Союз Советских
Социалистических
Республик
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.02.75 (21) 210450 5/05 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 15.03.77. Бюллетень ¹ 10
Дата опубликования описания 06.05.77
С. (51) М. Кл. С 08F 240/00
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 665.591(088.8) .(72) Авторы, изобретения Л. Я. Коляндр, В. С. Андреева, М. С. Винарский, Л. Н. Микитенко,,К. А. Никитина и Л. М. Терешкин,Украинский научно-исследовательский углехимический институт
)(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЯГЧИТЕЛЯ РЕЗИНОВЫХ
СМЕСЕЙ
0,2 — 0,5
20 — 33
Изобретение относится к технике получения мягчителей резиновых смесей на основе коксохимичеоких продуктов и может найти применение в коксохимической и резино-технической промышленности.
Лучшим синтетическим мягчителем резиновых смесей считается инденкумароновая смола.
В настоящее время она является эталоном мягчителей. Однако инденкумароновые смолы дефицитны и используются главным образом только при производстве лаков, красок, линолеума и строительных плиток.
Применение инденкумароновой смолы в качестве мягчителя как исключение допускается сейчас только при изготовлении специальных сортов светлых резин.
Получают инденкумароновые смолы из фракции, выделяемой при .переработке сырого бензола коксохимического,производства (тяжелый бензол) путем полимеризации смолообразующих веществ в .присутствии хлористого алюминия (1).
Ближайшим аналогом данного способа является способ, получения мягчителя резиновых смесей на основе кубовых остатков смолы пиролиза путем их термополимеризации при 180 — 220 С в течение 12 — 14 ч (2).
Недостаток способа состоит в том, что получаемый продукт по качеству не втолностью удовлетворяет требованиям резино-технической промышленности. Резины с таким мягчителем обладают существенно меньшим модулем при 300%-ном удлинении, пониженным
5 сопротивлением разрыву и раздиру. Особенно резко снижаются динамические характеристики резин: сопротивление образованию и разрастанию трещин при многократной деформации.
10 Кроме того, получают продукт со сравнительно низким выходом.
С целью улучшения физико-механических свойств и увеличения выхода продукта в предлагаемом способе полимеризацию проводят
15 при 100 — 110 С в присутствии,1 — 3% от веса исходной смолы кубовых остатков пипериленовой фракции с т. кип. 60 — 165 С и 0,5—
1 /о от веса смолообразующих соединений гидроперекиси изопропилбензола.
20 Пипериленовая фракция является отходом производства изопренового каучука и может быть характеризована следующими данными:
Плотность при 20 С, г/см 0,690 — 0,710
Начало кипения, С 38
25 Температура (85 об. /о отгона), С 60
Конец кипения, С 165
Состав, вес. /о. бутадиен
30 изопрен
550404
Таблица 1
Образец смолы, полученный предлагаемым способом с присадкой, вес. о,"
Образец смолы, полученный известным способом
Показатели (2) 91,0
91,7
64,2
1790
39,4
0,044
1840
0,041
560
0,052
Таблица 2
Мягчители
Показатели
66
128
76
59
132
66
112
76
132
74
130
174
84
143
168
138
89
140
156
130
89
140
Сопротивление раздиру, кг/см, при температуре, С:
100 после старения при
100 С в течение 72 г
41
58
39
49
66
44
67
49
Сопротивление образованию трещин при многократной деформации изгиба, тыс. циклов
32
58
Сопротивление разрастанию трещин при многократной деформации изгиба, тыс. циклов
39
55
П р и м е «е. 1 — инденкумароновая смола (эталон).
2 — мягчитель (2).
3 — мягчитель из кубовых остатков смолы пиролиза, 4 — мягчитель из кубовых остатков смолы пиролиза + 1% пипериленовой фракции.
5 — мягчитель из кубовых остатков смолы пиролиза + ЗЭ; пипериленовой фракции.
Степень извлечения смолообразующих веществ, о, Температура размягчения, С
Молекулярная масса
Йодное число по Гюблю
Выход летучих веществ при 105 С за 1 ч, к транс-пипер илен 33 — 40 иис-пиперилен 18 — 23.
Кубовый остаток пипериленовой фракции, получаемый при дистилляции ее, выкипает при
60 — 165 С, содержит до 98% непредельных соединений и составляет 15% от фракции.
Сущность способа заключается в следующем.
В исходное сырье — кубовые остатки смолы пиролиза — добавляют 1 — 3% по весу куМодуль при 300 у, -ном удлинении, кгс смл, при температуре, -С:
100 после старения при
100 С в течение 72 ч
Сопротивление разрыву, кгс/см, при температуре, ОС, 20
100 после старения при
100 С в течение 72 ч бовых остатков от дистилляции пипериленовой фракции. Смесь предварительно нагревают до 100 — 110 С, после чего в нее добавляют пипериз в количестве 0,5 — 1% от содержания
5 в исходном продукте смолообразующих веществ и затем нагревают до температуры кипения (190 — 225 С) и выдерживают в течение 5 r с последующей дистилляцией сполимеризованного продукта для выделения гото10 ного продукта — смолы-мягчителя. (550404
Формула изобретения
Составитель В. Полякова
Техред И. Карандашова
Редактор Т. Девятко
Корректор О. Тюрина
Заказ 546/9 Изд. № 301 Тираж 654 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и .открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 1. Получение мягчителя резин из кубовых остатков смолы пиролиза на лабораторной установке.
В емкость, оборудованную электрическим обогревателем и обратным холодильником, загругжают 200 г сырья, содержащего 120 r (60%) смолообразующих веществ, 4 г кубовых остатков от дистилляции пипериленовой фракции и нагревают до 100 †1 С, затем добавляют 0,6 r гипериза (05% от смолообразующих соединений), после чего нагревают до т. кип. 220 С и выдерживают при этой температуре в течение 5 ч. Затем проводят дистилляцию образовавшегося продукта для выделения мягчителя.
П р им ер 2. Процесс:проводят так же, как и в примере 1, но кубовые остатки пипериленовой фракции берут в количестве 1% от веса смолообразующих соединений.
Полученные результаты в сравнении с данными, полученными известным способом, приведены в табл. 1.
Сравнительные физико-механические свойства известных (1, 2) и предлагаемых (3, 4, 5) мягчителей приведены в табл. 2.
Способ получения мягчителя резиновых смесей путем полимеризации кубовых остат5 ков смолы пиролиза нефтяных фракций с температурой кипения 60 — 200 С при нагревании, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических свойств и увеличения выхода продукта, полимеризацию
10 проводят при 100 — 110 С в присутствии 1—
3% от веса исходной смолы кубовых остатков пипериленовой фракции с температурой кипения 60 — 165 С и 0,5 — 1% от веса смолообразующих соединений гидроперекиси изо15 пропилбензола.
Источники информации, принятые во внимание,при экспертизе
1. Андреева В. С. и др. Исследование про20 цесса получения стирольно-инденовых смол с применением математического планирования эксперимента. Кокс и химия, 1971, № 6, с. 44.
2, Авторское свидетельство № 420640, кл. С 08 h 5/00, 1972.
