Способ получения дигидрофосфата ванадила
Союз Советскнх
Соцналнстниескнх
Респубпнк
О П И С А Н И Е 8862 (! 1) 55
ИЗОБРЕТЕН ИЯ (61),дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09.04,,4 (21} 2013619/26 (51) М. Кл. с о1а з1/оо с присоединением заявки №
Гооудерстеенный конктет
Совета Икнкстрае ССьр ко деяам нзобретеннй и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.0S.77. 1эюллетень №19 (45) Дата опубликования описания 11.12.77. (53) УДК 546.881.4(088.8) 3. A. Констант и Л. А. Печенина (72) Авторы изобретения (71) Заявитель
Институт неорганической химии AH Латвийской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОФОСФАТА ВАНАДИЛА
Настоящее изобретение относится к способу получения соединений ванадия, в частности дигид- . рофосфата заладила.
Известен способ получения дигидрофосфа- вана
@ила при взаимодействии окиси ванадия (1У) с горячей 85%-ной (180 С) ортофосфорной кислотой (11.
Однако при таком способе возможно загрязнение продукта, поскольку реакция протекает в сильнокислой среде при высокой температуре и исходная окись ванадия содержит ванадий в различ- 1О ных степенях окисления.
Целью настоящего изобретения является повыпкние чистоты продукта, Согласно способу взаимодействие окисла ванадила с фосфорной кислотой осуществляют в присутствии сильноосновного 16 анионита, являющегося продуктом поликонденсации полиэтиленполиаминов, эпихлоргидрина и иридина, например, типа А — 16Г, в течение
18-20часов, а фосфорную кислоту берут с концентрацие" 18 — 20% вес. Предпочтительно, процесс 2О ведут при весовом соотношении раствора и анионита 40 — 60:1, Дигидрофосфат ванадила, полученный по предлагземому методу, легко отмыть от фосфорчой кислоты. Продукт имеет следующий состав в 25 вес%; 30,87 V0> > 55ð19 Ре Ое, 1 3,94 Hq 0. сутствие пятивалентного ванадия в его составе не обнаружено, установлено наличие только ионов
-3
РО4, кристаллооптический метод анализа указывает на однородность полученного соединения. Способ может быть использован для вьщеления четырехвалентного ванадия из растворов, содержащих четырех — и пятивалентный ванадий.
Пример. Предварительно готовят насыщенный раствор пятиокиси ванадия в 20%-ной фосфорной кислоте, для чего 5г V> О, обрабатывают
100 мл 20% — ной НзРО,смесь перемешивают при
20 С в течение 4часов, по истечении указанного времени твердый остаток отфильтровывают.
Насыщенный раствор пятиокиси ванадия в
20% — ной фосфорной кислоте, содержащий 0,36%
Ч Ое и 0,07% V0„20 Ñ выдерживают в контакте с аннонитом АБ — 16Г в соотношении 50, 1 по весу в течение суток. Концентрация кислоты может быть изменена s пределах 15 — 40, но наиболее эффективным является применение 20% — ной
Нз POд. Контактирование проводят в конических колбах емкостью 300 мл и 500 мл. Количество раствора и анионита можно вары ровать при сохранении постоянного соотношения нх. Раствор, кои553862
Составятепь К Баподе
Tentpeg я. Анпреачук
Корректор С Гарасннвм
Тнрии 658 Подписное
Я ХИПМ Росупарственного комитета Совета Министров СССР
ЧО делю .1 изобретений и отирытий i )ЯЯ, Jô:--ива, ф- Я, Рат .. :фдЯ наа., я. ф/Я ннаа yacc< @
Финов ЛИП "Пате -., -. Ужгород„. ул. Проектная. 4 тактируемый с аннонитом, перемешивают при помощи встряхивателя. По истечении указанного времени раствор филътруют н выпаривают на водяной бане, что приводит к выделению дигидро фосфата; ванадила в виде голубых и.ольчатых кристаллов. Полученное ссегиныне промывают спиртом и высушивают лри 60 — 100 С, Формула изобретения
1. Способ получения дигидрофосфата ванадила, взаимодействием окисла ™анадня с фосфорной кислотой с последующим упариванием раствора, о т л и ч а ю щ н и с я тем, что, с целью повышения чистоты продукта, взаимодействие исходных сое двненнй осуществляют в присутствии снльнооснов ного анионнта, являющегося продуктом поли конденсации полнзтнленполнамннов, эпнхлоргидрина и пнридина, например, типа А — 16Г, в течение 18 — 20 часов, а фосфорную кислоту берут с концентрацией 18 — 21 вес.%., 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс ведут при весовом соотношении раствора н ит 40 — 60:1.
Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе:
1. Ladwiy С. Х,emery.эйщаит,йжа., 3, 307, 1968
