Способ получения фтороброматов щелочных металлов

 

OnИСЛНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ, !!!! 559897

Со!оз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08.06.73 (21) 1933632/26 (51) М. Кл."- С 01D 3, 00 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.77. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 27.06.77

Государствеииый комитет

Совета Мииистров СССР по делам изобретений и откоытий (53) УД К 661.83 5 (088,8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

В. Ф. Суховерхов и Н. Д. Таканова

Ордена Ленина институт общей и неорганической химии им. H. С. Курнакова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРОБРОМАТОВ

1ЦЕЛОЧ К ЫХ ИЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к способу получения фтороброматов щелочных металлов, применяемых в качестве сильных фторирующих агентов.

Известен способ получения фтороброматов б металлов, например бария, путем смешения фторида металла с трифторидом брома, взятых в стехиометрическом соотношении. Полученную смесь нагревают до 100 С, и выделяют целевой продукт. 10

Известен также спосоо получения фторо броматов щелочных металлов типа CsBrFI (или CsF. ВгГ,) путем взаимодействия фтори;,да цезия и трифторида брома. B монолевыи реактор, предварительно пассивированный 15 тритрторидох! хлора, загружают фторид цезия и очищенный от фтористого водорода трпфторид брома, взятый в избытке. Соотношение реагентов в исходной смеси составляет 1: 2,6.

Реактор герметизируют, смесь нагревают до 20

80 С и выдерживают при этой температуре 12 дней с непрерывным перемешиванием реагентов. Непрореагировавший трифторид брома .удаляют под вакуумом при температуре 50 С.

Получают мелкокристаллический продукт с соотношением CsF:BrF>=1: 1,01.

Недостатком известного способа является невозможность получения фтороброматов ще".î÷ных металлов типа Ме)." 2БгР,, необходимость предварительной очистки трифторида брома от фтористого водорода и длительность процесса.

С целью устранения указанных недостатков предложено процесс вести в присутствии фтористого водорода, взятого в количестве 5—

10 от веса трифторида брома, при температуре 40 — 70 С. При э,o.,i исходныс соединения берут в молярном соотношении 1: 1,2—

5,0, преимуществе;!но 1: 2.

Указанные отличия позвол!пот получать фтороброматы щело II Ilx металлов типа МеГ.

2БгГв и сократить время проведеги!я процесса.

Пример 1. В герметично закрывающийся реактор из фторопласта объемом 30 см за15,2 г фторида iles»II. Peal Top аакуумируют и затем в не-,î вводят 30 г смеси трифторида орома с фтористым водородом (27А r ВгЕа и 2,6 г Н1.). Реактор нагревают до 50 С и выдерж!гвают пр!! этой температуре

30 1!Ит!. 3 ател! смесь Ох:!ажда!От дО кО IHBTной температуры в течение 30 мпн. Получают

IIpo3pa 1ные> пр!!зх!ат!! !ескпе кристаллы раз мером —.1 мм. Изоыток растворителя удаляioT !log ва i мо,!. По,ay iaio 42,2 1 IIpoa> Ta состава, вес.,о. Вг 37,35; Cs 31,52; Г 31,13.

Вычислено д.",я СэГ.2БгЁз, вес. %: Вг 37,53;

Cs 31,21; F 31;24; Вь!:од продукта 99%

Пример 2. Б реактор пз фторопласта загружают 10г5 г предваритслы!о вь|сушенного

559897

Составитель Б. Шаронов

Техред И. Карандашова

Корректор Л Орлова

Редактор Т. Цилипенко

Заказ 1383/9 Изд. № 486 Тираж 671 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 фторида рубидия. Реактор охлаждают до

0 С, и в него вводят по каплям 274 r трифторида брома и 1,0 r фтористого водорода.

Смесь нагревают до 70 С в течение 30 мин с перемешиванием. Получают 29;5 г продукта в виде крупных прозрачных кристаллов призматической формы с содержанием, вес. /о.

Rb 22,20; Br 42,57; F 35,0. Вычислено для

RbF:2ÂãÃ3, наес, /о. Rb 22,59; Br 42,27; F

35,14. Выход продукта 78 /о.

Формула изобретения

1. Способ получения фтороброматов щелочных металлов путем взаимодействия фторида щелочного металла с трпфторидом брома при нагревании, о т л и ч а.ю шийся тем, что, с целью получения соединений состава MeF. . 2BrF3, где Ме — щелочной металл рубидий

5 или цезий, и упрощения способа, процесс ведут в присутствии фтористого водорода, взятого в количестве 5 — 10 /о от веса трифорида брома, при температуре 40 — 70 С.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи йс я тем, что исходные соединения берут в молярном соотношении 1: 1,2 — 5,0, преимущественно

1: 2.