Способ получения кальциевой соли целлюлозогликолевой кислоты

 

561723

3 сивно перемешивают в течение 2,0 — 2,5 ч п после этого подвергают десятикратной промывке 1000 вес. ч. воды для удаления избытков кислоты и сульфата натрия. Пссле промывок целлюлозогликолевую кислоту отжимают до содержания влаги 65 — 70%. Образовавшуюся очищенную целлюлозогликолевую кислоту обрабатывают 11,3 вес. ч. СаСо>, достаточном для полного превращения HKMLI, в Са-КМЦ. После перемешивания в течение 2,0 ч в смесителе типа «ВернераПФлейдерера» полученный продукт имеет степень замещения по ССН СООН вЂ” групСа пам 0,63 и по ОСН СОΠ— — группам

0,22. Таким образом процент превращения целлюлозогликолевой кислоты в кальциевую соль или выход Са-КМЦ составляет

0,22

100 = 25 био .

0,86

Пример 2. Целлюлозогликолевую кислоту получают как в примере 1, но обрабатывают ее 6,5 вес. ч. СаО в течение 0,5 ч. Полученный продукт имеет степень замещения по

ОСН СОΠ— группам 0,1, а по ОСН СОΠ— — группам 0,76, Таким образом, выход

Са

Са-КМЦ составляет

0,76

100 88,59о °

0,86

Пример 3. Целлюлозогликолевую к ислоту получают как в примере 1, но обрабатывают ее 8,35 вес. ч. Са(ОН) в течение 0,5ч.

Полученный продукт имеет степень замещеСа ния по ОСН СОΠ— группам 0,75. Таким

2 образом, выход Са-КМЦ составляет

0,75

100 == 87,1N ..

0,86

Пример 4. 100 Всс. ч. технической карбоксиметилцеллюлозы со степенью замещения

0,86 и содержанием основного вещества

53,45% подвергают трехкратному суспендированию при интенсивном перемешивании с

500 вес. ч. 60 -ного водного раствора этанола. После отфильтровывания суспензионной среды (при этом содержание хлорида натрия в фильтрате составляло 1,39 /О) в

KMLI добавлялось при интенсивном перемешивании в течение 0,25 — 0,5 ч 764 вес. ч. концентрированной соляной кислоты в

1000 вес. ч. 60%-ного водного раствора этанола. Образовавшуюся целлюлозогликолевую кислоту еще дважды суспендируют и отфильтровывают в таких же количествах водного раствора этанола до содержания в фильтрате 0,4% NaCI. Далее в реакционную массу добавляют 6,5 вес. ч. СаО, суспендированных в 1000 вес. ч. 60%-ного водного раствора этанола и продолжают интенсивное перемешивание системы в течение 0,5 — 1 ч при 34 — 37 С. После удаления избыточной

65 суспензионной среды продукт легко сушится и имеет следующую характеристику: степень замещения по ОСН СООН вЂ” группам 0,05, а по ОСН СОΠ— группам 0,77. Таким

Са образом, выход целевого продукта составляет:

0,77

100 — 89,5y, .

0,86

Пример 5. Процесс ведут как в примере

4, но целлюлозогликолевую кислоту обрабатывают 8,35 вес. ч. Ca(OH)>. Степень замещения полученного продукта по ОСН СОО

Са — группам составляет 0,87.

l)

Выход Са-КМЦ

0,78

100 = 90,5y, .

0,86

Hip и м е р 6. Процесс ведут как в примерах

4 и 5, но в качестве суспензионной среды применяют 55%-ный водный раствор ацетона. Степень замещения Са-КМЦ при этом соСа ставляет по ОСН СОО группам 0,75.

Выход С а- KMLI, равен

0,75

100 = 87,5y,.

0,86

П р и м ер 7. 100 вес. ч. технической карбокаиметилцеллюлозы со степенью замещения

0,86 и содержанием основного вещества

53,45 суспендируют в 1000 вес. ч. 60%-ного водного раствора этанола. Процесс ведут таким образом, что в экстракторе происходит постоянный слив и поступление водного этанола через перегонный куб, каплеотбойник и конденсатор. При достижении в сливном этаноле концентрации хлорида натрия 1,4 /О в экстрактор подается 7,64 вес. ч. концентрированной соляной кислоты. При этом перекрываются линии слива и подачи этанола.

После интенсивного перемешивания в течение 0,25 — 0,5 ч образовавшуюся целлюлозогл иколев ю кислоту промывают при постоянном сливе и поступлении водного этанола до содержания хлорида натрия 0,4 /О. Далее в реакционную массу добавляют 6,5 вес, ч.

СаО и интенсивно перемешивают в течение

0,5 — 1 ч при 34 — 37 C при перекрытии линяй слива и подачи свежего этанола. Затеи удаляют суспензионную среду и высушивают

Са-КМЦ. Степень замещения Са-КМЦ по

ОСН СОΠ— группам составляет 0,77.

Са )

Выход Са-КМЦ равен

0,77

100 == 89,5у,, 0,86

Предлагаемый способ имеет следующие преимущества: ввиду большей растворимости ок иси кальция в воде с образованием основания происходит более полная нейтрализация целлюлозоглнколевой кислоты. Это позволяет сократить продол?кительность взаимодействия Н-КМЦ с соединением кальция

561723

Составитель С. Васюхина

Техред 3. Тараненко

Редактор Т. Девятко

Ь;оррсктор Н. Аук

Заказ 1883/1 Изд,1 "о 559 Тираж 633

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Минисгров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7Ê-35, Раугиская наб., д. 4 5

11одпнсное

Типография, пр. Сапунова, 2 (до 0,5 — 1 ч) и увеличить выход целевого продукта (80 — 90%). Кроме того, поскольку окись кальция связывает часть влаги, то получаемый п родукт имеет хорошую товарную форму при меньших затратах на сушку и измельчение.

Формула изобретения

Способ получения кальциевой соли целлюлозогликолевой кислоты обработкой очищенной целлюлозогликолевой кислоты неоргани:сскими соедl0Heниями кальция, о т л и ч а ющи Йся тем, что, с целью сокращения процесса и увеличения выхода целевого продук5 та, целлюлозогликолевую кислоту обрабатывают гидратом окиси или окисью кальция.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии Мo 07960/68, кл. 26F, 10 опубл. 1968.