Способ получения карбоксильного катионита
I > ! . 1
О П И C А Н И Е (11)562093
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Свез Советских
Социалистических
Республин
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 25.06.74 (21) 2037219, 05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.01.79. Бюллетень № 4 (45) Дата опубликования описания 30.01.79 (51) М. Кл.а
С 08F 15/14
Государственный комитет (53) УДК 661.183.123. .2(088.8) llo делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения H. Н. Кузнецова, Г. В. Самсонов, К. П. Папукова, Л. К. Шатаева, К. М. Рожецкая, Г. В. Билибина, А. А. Селезнева, А. А. Штрауса и О. А. Витолс
Институт высокомолекулярных соединений АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИЛЬНОГО
КАТИ О Н ИТА
Изобретение относится к области создания синтетических ионообменных смол, используемых в качестве сорбентов, комплексоо бразователей и для других целей.
Известны различные способы получения карбоксильных катионитов, предназначенных для сорбции биологически активных веществ.
Этими способами невозможно создать сорбенты гранульной формы с высокими сорбционными характеристиками и хорошей регенерационной способностью.
Известен способ получения карбоксильного катионита путем растворения непредельной кар боновой кислоты, винильного соединения амидного типа с несколькими двойными связями — алкилендиметакриламида (структурирующего агента) и инициатора окислительно-восстановительного типа в 30%-ном водном растворе уксусной кислоты, суспендирования раствора в полиэтилсилоксановой жидкости, содержащей стабилизатор, и проведения процесса суспензионной сополимеризации при нагревании.
Недостатком указанного способа является низкая жесткость полимерной сетки получаемого сорбента, что определяет необратимость сорбции белков и ферментов в области рН 4 — 8 и высокую набухаемость сорбента в указанном диапазоне рН.
С целью получения сорбента с высокой сорбционной емкостью по белкам и ферментам и хорошей регенерационной способностью предлагаю т производить замену в известном способе структурирующего агента на гексагидро-1,3,5-триакрилилтриазин, использовать в качестве растворителя 5—
10 15 /О-ный водный раствор уксусной кислоты и проводить процесс форполимеризации раствора мономеров перед диспергированием раствора в полиэтилсилоксановой жидкости.
Сочетание указанных приемов обеспечивает получение гранульного сорбента с жесткой полимерной сеткой, способного к обратимому процессу сорбции-десорбции белков и ферментов с молекулярным весом до
300000 в интервале рН 4 — 7.
Пример 1. В цилиндрическую колбу диаметром 70 мм и высотой 110 мм, снабженную пластинчатой мешалкой, трубкой для ввода аргона и воронкой, вводят
250 мл силиконовой жидкости марки
ВКЖ-94, содержащей 0,3% полиметиленп-третичнобутилфенола и барботируют аргон в течение 20 — 25 мин. Параллельно в токе аргона в воронку загружают 8,4 мл
562093
Обратимость, Емкость, мг белка
Мол. вес. белка
Белок г смолы
193
600
26000
93,5
100
Террилитин
Сывороточный альбумин
Лизоцим
Формула изобретения
Составитель С. Васюков
Техред А. Камышникова
Корректор Е. Хмелева
Редактор Л. Письман
Заказ 2630/5 Изд. № 130 Тираж 590 Подписное
НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 метакриловой кислоты, 1,29 r (15 вес. % ) гексагидро-1,3,5-триакрилилтриазина, 40 мл
15%-ной уксусной кислоты. После растворения мономеров в токе аргона вводят
0,15 r персульфата аммония и 0,1 г бисульфита натрия. Через 5 мин после введения бисульфита натрия форполимер выливают при размешивании со скоростью 300 об/мин в силиконовую жидкость. Реакцию ведут при размешивании в течение 5 ч при комнатной температуре до получения гранул, после чего температуру поднимают до 80 С и продолжают реакцию при этой температуре в течение 30 мин, и затем при 90 С—
Высокая эффективность очистки быладостигнута и при выделении других ферментов из естественных источников: термофильных протеаз, нейтральных протеаз, пектинэстер азы, полигалактуроназы, инвертазы, левансахаразы, некоторых токсинов и др. с емкостью 60 †3 мг белка на 1 г сорбента с обратимостью сорбции, близкой к 100%.
Способ получения карбоксильного катионита путем растворения непредельной карбоновой кислоты, винильного соединения в течение 30 мин. После охлаждения гранулы сополимера отделяют от масла, промывают:последовательно серным эфиром, метанолом, водой, 0,5 и. раствором NaOI5 1 н. раствором НС1, водой, метанолом и серным эфиром. Выход 0,9 г (91%), размер гранул 100 — 200 мк. Обменная емкость по иону натрия 10 мг экв/г. Коэффициент набухания Н-формы в воде 3 5. Коэффициент
10 набухания Н-формы в буфере (рН 6,8) 4,0, Емкость и обратимость сорбции белка на .гранулах (из нативного раствора) приведены в таблице. амидного типа с несколькими двойными связями и инициатора в водном растворе уксусной кислоты, диспергирования раствора в полиэтилсилоксановой жидкости, содержащей стабилизатор, и сополимеризации при нагревании, отл ич а ющий ся тем, что, с целью повышения сорбционной емкости катионита. по белкам и ферментам и способности к регенерации, используют в качестве винильного соединения амидного
25 типа гексагидро-1,3,5-триакрилилтриазин, в качестве растворителя 5 — 15%-ный водный раствор уксусной кислоты, а раствор мономеров перед диспергированием подвергают форполимеризации.
