Способ удаления растворителя из белкового материала
п 562)7!
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (б1) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 12.09.74 (21) 2062817/13 (51) М. Кл.з А 23J 3/00 (23) Приоритет — (32) 14.09.73 (31) 7312533-8 (33) Швеция
Государственный комитет
Совета министров СССР по делам изобретений и открытий
Опубликовано 15.06.77. Бюллетень № 22 (53) УДК 637.127.3 (088.8) Дата опубликования описа|ния 30.08.77 (72) Авторы изобретения
Иностранцы
Триггве Лунд Кнутсен и Свен-Олоф Эстерманн (Швеция) Иностранная фирма
«Астра Проутин Продактс АБ» (Швеция) (71) Заявитель (54) СПОСОБ УДАЛЕНИЯ РАСТВОРИТЕЛЯ ИЗ БЕЛКОВОГО
МАТЕРИАЛА
Изобретение относится к технике удаления растворителя из белкового материала, например, растительного или животного происхождения, используемого в качестве добавки к пищевым продуктам.
Известен наиболее близкий к предлагаемому способ удаления растворителя из белкового материала путем обработки его реагентом jl), По известному способу растворитель удаляют с использованием острого пара, причем белковый материал нагревают, примерно до
100 С. Однако в результате нагрева выше точки денатурации функциональные свойства белка, например способность к коагулированию и связыванию воды, полностью пропадают.
Обработанный таким образом белковый материал после сушки имеет «песчаный» привкус при употреблении его в пище, в связи с чем непригоден для использования в качестве добавки к пищевым продуктам, в частности к водосодержащим, например рыбным и мясным. В результате обработки острым паром изменяется цвет белкового материала и его нельзя использовать в качестве добавки к светлым пищевым продуктам.
Кроме того, известный способ не обеспечивает высокой эффективности процесса удаления растворителя из белкового материала.
С целью улучшения качества обрабатываемого материала и повышения эффективности
5 процесса согласно предлагаемому способу обработку белкового материала осуществляют влажным воздухом при 40 — 90 С с последующей сушкой продукта.
При этом воздух используют в количестве
10 1,0 — 5,0 м, предпочтительно 2,0 — 3,0 м на
1 кг обрабатываемого материала, причем воздух имеет насыщенность 50 — ll00 .
Способ осуществляют следующим образом.
Белковый материал животного или расти15 тельного происхождения,,например из убойных отходов, рыбы, ракообразных, водных млекопитающих, сои, рапса, или белок, полученный при выращивании микроорганизмов в среде углеводородов, содержащий растворитель, об20 рабатывают реагентом непрерывно в вертикальной колонне. Колонну нагревают (косвенно) до 10 — 30, предпочтительно 10 — 15 С, ниже температуры подаваемого реагента. В качестве реагента используют влажный воз25 дух с температурой 40 — 90, предпочтительно
45 — 55 С.
В качестве растворителя в белковом материале после экстракции присутствуют обычно
562171
Т аблица 1
Воздух с температурой, C
60
40
Время, мин
ИП
СВ
ИП
ИП
СВ
СВ
68,2
64,2
0,047
0,017
0,004
0,062
0,049
0,025
0,005
0,003
68,5
66,7
61,1
56,2
46,0
0,044
0,032
0,014
0,003
0,002
69,0
67,5
63,9
58,4
55,2
68,8
71,2
69,0
67,6
64,2
11,9
2,95
0,064
0,048
0,027
54,7
Таолица 2
Измельченныи материал
Неизмельченный материал
40 ВР "" мин
ИП
СВ
СВ
ИП
2,66
1,03
0,053
0,008
0,002
2,83
0,898
0,084
0,027
0,018
75,5
75,6
74,1
71,1
68,4
76,4
76,4
74,6
72,0
68,4
60 изопропанол, н-бутанол, втор-бутанол, изобутанол, этанол, этилацетат, ацетон, хлорированные углеводороды и гексан.
Для обработки оелкового материала влажный воздух используют в количестве 1,0—
5,0 м, предпочтительно 2,0 — 3,0 м на 1 кг обрабатываемого материала, при этом воздух имеет насыщенность 50 — 100%. Влажный воздух подают в колонну противотоком белковому материалу, при этом температура подаваемого в верхнюю часть колонны воздуха ниже, чем подаваемого в ее нижнюю часть.
Влажный воздух в верхнюю часть колонны подают в таком количестве и при такой температуре, что температура белкового материала в этой части колонны в результате упаривания растворителя в основном такая же, что и температура материала в нижней части колонны.
Пр имер 1. В колонну диаметром 100 мм и высотой 200 мм, снабженную мешалкой с геликоидальными лопастями, подают 2ЮО г экпри этом содержание сухого вещества (СВ) и остаточное содержание изопропанола (ИП) в белковом материале, выраженные в процентах, вычислены по истечении 10, 1,5, 30, 45 и
60 мин.
Из данных табл. 1 видно, что удаление растворителя происходит очень быстро, при этом через 60 мин остаточное содержание растворителя в увлажненном белковом материале составляет 20 — 27i0 млн —, а при последующей сушке уменьшается и в высушенном материале составляет 10 — ЗЮ млн — . Вследствие этого удаление (упаривание) прекращают через
15 мин при использовании воздуха с температурой 50, 60 и 70 С или через 30 мин с температурой 40 С. Высушенный затем белковый материал содержит 20 — 40 млн — изопропанола, т. е. практически незначительное количество, Продувание влажным воздухом в течение
15 мин соответствует 2,5 м на 1 кг белкового материала.
Сушку проводят при 35 С продувкой воздухом.
imp имер 2. В соответствии с примером 1 проводят удаление растворителя из измельстрагированного растворителем рыбного материала состава, %: сухое вещество 61,5; изопропанол 25,5 и вода 13,0.
При интенсивном перемешивании через дни5 ще аппарата подают 2,0 мз/час влажного воздуха. Насыщенный водой воздух получают путем подачи воздуха в нижнюю часть содержащего воду сосуда при заданной температуре воды, при этом температура снабженной
10 рубашкой колонны на 10 С ниже температуры насыщенного влагой воздуха.
Опыт проводят с использованием насыщенного влагой воздуха при различной температуре (40, 50, 60 и 70 С).
15 Степень удаления растворителя зависит ог количества подводимой энергии в пределах заданного объема аппарата и регулируется количеством и температурой насыщенного влагой воздуха, при этом теплосодержание по20 следнего составляет при 40, 50, 60, 70, 80 и
90 С соответственно 39,6; 65,3; 109; 190; 363 и
912 ккал/кг.
Результаты испытаний приведены в табл. 1, ченного и неизмельченного продуктов. При
25 этом используют влажный воздух при 50 С, температура рубашки колонны 40 С.
Неизмельченный белковый материал имеет гранулометрический состав, мм: 18% (3 — 5;
13%(2 — 3 и 69l%(2.
30 Измельченный материал имеет крупность зерен (2 мм.
В колонну подают 400 г белкового материала состава, %: сухое вещество 68,7; изопропанол 15,8 и вода 15,5.
35 Данные испытаний приведены в табл. 2
562171
Таблица 4
Из приведенного в табл. 2 видно, что удовлетворительные результаты достигаются и при использовании неизмельченного материала. Таким образом, экстрагированный рыбный материал не нуждается в дроблении перед удалением растворителя. Разность остаточных количеств растворителя является такой незначительной, что ее далее можно уменьшить при последующей сушке.
Пример 3. В вертикальную колонну диаметром ЗОО мм, снаоженную мешалкой с геликоидальными лопастями, вращающейся со скоростью 15 об/мин, на высоте 32ОО мм подают экстрагированный растворителем рыбный белок. Температура рубашки колонны
4О С.
Белковый материал имеет состав, %: сухое вещество 55,6; изопропанол 38,2 и вода 6,2; и температуру 2О С.
В колонне сохраняют постоянную:высоту материала.
Обработку белкового материала проводят в две стадии. На первой ее осуществляют в соответствии с примером 1 насыщенным влагой воздухом при 55 С в количестве 6О м /час, при этом воздух подают в нижнюю часть колонны. На второй стадии по истечении 145 мин материал обрабатывают влагосодержащим воздухом при 55 С в количестве ЗО м /
/час, который подают в нижнюю часть колонны, и при 80 С в количестве ЗО м /час, который подают в верхнюю часть колонны.
Результаты испытаний приведены в табл. 3.
Температура колонны, С
Ф
5 с>
Q Б со е верхняя половина верхняя часть нижняя половина середина нижняя часть
37
39
41
42
43
44
41
39
41
42
42
43
44
46
47
145
42
39
41
44
155
46
48
49
205
52
235
265
Таблица 5
ИП
СВ
Время, мин
0,5
0,2
0,06
0,025
66,2
65,8
65,4
65,0
Таблица 3
ИП
Время, мин
62,7
62,2
61,7
64,9
63,4
65,7
G7,2
67,0
205
21,4
18,6
15,6
Таблица 6
4о После удаления растВорителя
12,83
9,28
4,64
1,91
Г!осле окончательной сушки
Н,О"
СВ
ИП
Н20
СВ
65,1
65,8
65,6
65,6
55,6
5,97
6,32
6,35
6,56
1,14
0,233
0,083
0,053
0,040
6,86
93,8
93,6
93,6
93,4
92,0
31,0
32,3
33,1
33,4
6 2
3,91
1,91
1,25
0,98
38,2
60 Из приведенного в табл, 6 видно, что окончательная сушка дает наилучшие результаты, если материал был предварительно обработан влажным воздухом.
Пример 5. Проводят испытания, чтобы
65 выявить, как влияет содержание влаги в возКак видно из данных табл. 3, при непрерывном ведении процесса лучшие результаты получаются при подаче в верхнюю часть колонны влагосодержащего воздуха, который имеет температуру выше, чем воздух, подаваемый B нижнюю часть колонны, при этом температура белкового материала в верхней части колонны не превышает температуры влагосодержащего воздуха в нижней части колонны.
Температурный режим колонны приведен в табл. 4.
В табл. 5 приведены результаты дальнейшей обработки материала.
Таким образом, объем колонны можно полностью использовать путем распределения илагосодержащего воздуха, который подают в разных точках по высоте колонны. Прп этом
35 температура воздуха в верхней части колонны может быть выше, чем в нижней.
В случае обработки неденатурированного белка температура не должна быть выше температуры его денатурации.
40 Пример 4. Обработанные влажным воздухом белковь.е материалы сушат прп 35 С.
Результаты приведены в табл. G.
Содержание H,,О в процентах.
562171 духе на эффективность процесса. 200 r белкового материала состава, : сухое вещество
65,1, изопропанол 25,8 и вода 9,1 обрабатывают влажным воздухом и ненасыщенным влагой воздухом с относительной влажностью не более 35% в количестве 2 мз/час в течение 45 мин.
Воздух имеет температуру М, 40, 5О и 60 С.
Температуру рубашки колонны в каждом опыте поддерживают на 10 ниже температуры влажного воздуха.
Результаты опытов приведены в табл. 7. лом. Экстрагированный материал имеет состав, %: сухое вещество 56,8, втор-бутанол (ВБ) 18,7 и вода N,5.
Результаты опыта приведены и табл. 9.
Табл ица 9
Температура выходящих газов, С
Время, мии
СВ
В Б"
НО
2,5
Таблица 7
Температура при упариваиии, С
СВ
Н,О
Насыщенный влагой воздух
187 О 45
21,8 60
23,5
25,5
О 0""
0,022
0,007 !
80,4
78,0
76,4
74,5
0,91
0,21
0,053
0,036
* Содержание втор-бутанола в процентах.
Ненасьнцеииый влагой воздух
Опыт повторяют с использованием фильтрпрессной муки, экстрагированной гексаном.
Экстрагированный белковый материал име30 ет состав, %: сухое вещество 70,4; гексан
2 1,5 и вода 8,1.
Результаты опыта представлены в таол. 10.
87,?
90,7
93,9
94,2
5,06
5,10
6,09
6,44
7,2
Из данных табл. 7 видно, что при обработке белкового материала влажным воздухом эффективность процесса выше.
Пр им ер 6. 350 г белкового материала в виде фильтр-прессной муки тунчика, экстрагированного из сардины изопропанолом, в виде смеси состава, %: сухое вещество 65,1; изопропанол 25,8 и вода 9,1 обрабатывают влажным воздухом при 50 С, подаваемым в количестве 2 мз/час в колонне, снабженной рубатикой с температурой 40 С.
Результаты опытов приведены в табл. 8.
Таблица 10
Температура выходящих газов, С
Врзыя, мин
Геисан : Н О
СВ
Таблица 8
Температура выходящих газов, С
Время, мии
СВ
ИП
Содержание гехсана в процентах.
55 Опыт повторяют с использованием сои, экстрагированной гексаном. Экстра гированный материал имеет состав, : сухое вещество
79,5; гексан 11,4; вода 9,1.
Результаты опыта приведены в табл. 1!.
60 Результаты опытов показывают, что растворитель или исходный материал не влияют на эффективность процесса.
Удовлетворительные результаты достигаются при использовании растворителей и исход65 ï«матепиала различного типа.
Опыт повторяют с использованием фильтрпрессной муки, экстрагированной втор-бутано2,5
5 10
32
36
39
42
43
44
44
64,1
68,3
71,8
73,7
72,0
70,8
69,0
64,0
57,8
24,4
19,1
7,6
1,81
0,389
0,162
0,082
0,030
0,013
9,5
12,6
20,6
24,5
27,6
29,0
30,9
36,0
42,2
38
39
41
44
44
23
24
41
43
44
44
44
44
56,9
58,1
60,6
60,7
60,4
59,2
57,3
52,3
47,1
80,4
88,1
S4,8
83,0
81,4
79,1
77,7
72,9
67,4
18,2
14,5
6,56
1,81
0,77
0,24
10,7
0,85
О,О95
0,060
0,025
0,021
0,015
0,013
0,010
24,9
27,4
32,8
37,5
38,8
40,6
42,6
47,7
52,9
8,9
11,0
l5,1
16,9
18,6
20,9
22,3
27,2
32,6
562171
Таблица 11
Время обработки, мин
Температура выходящих газов, С н,о
Гексаи
СВ
10,9
12,8
14,6
16,1
17,7
19,6
21,5
28,4
35,5
0,515
0,178
0,120
0,095
0,075
0,050
0,030
0,018
0,011
2,5
28
32
42
43
44
44
44
88,6
87,0
85,3
83,8
82,2
80,3
78,5
71,6
64,5
Т аб лица 12
Время обработки, мин
Температура выходящих газов, С
СВ нео
ИП
2,5
37
44
65,1
67,7
73,0
73,1
72,6
71,3
69,8
67,1
63,3
22,1
16,3
3,60
0,471
0,153
0,097
0,049
0,031
0,016
12,8
16,0
23,4
26,4
27,2
28,6
30,2
32,9
36,7
Составитель А. Бражиикова
Техред 3. Тараненко
Редактор Е. Хорииа
Корректор О, Тюрина
Заказ 2100 3 Изд. № 571 Тираж 585 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, )К-35, Раушская иаб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 7. Определяют влияние количества влаги, содержащейся в воздухе, для чего удаляют изопропанол, как в примере 6 (табл.
8), за исключением того, что воздух, имеющий температуру 50 С и насыщенность 100%, нагревают до 60 С до подачи в колонну, при этом степень насыщения уменьшается до 57 3о.
Результаты опыта приведены в табл. 12.
Повышение температуры выходящих газов на 1 (см. табл. 8) по сравнению с удалением растворителя влажным воздухом с температурой 50 С показывает, что избыточное тепло расходуется ненасыщенным влагой воздухом при пропусканип через белковый материал.
На это указывает также более быстрое удаление остаточного изопропанола и немного пониженная конденсация влаги в материале. ,Для эффективного удаления достаточно подводить энергию в то время, когда определенное количество влаги должно конденсироваться в материале вместо удаленного раство рителя. Если это условие выполнено, то можно использовать воздух с относительной влажностью в широких пределах при низкой температуре.
При использовании воздуха с максимально допустимой температурой наиболее эффективного удаления растворителя достигают при
100%-ной относительной влажности воздуха.
Обработанные предлагаемым способом денатурированные материалы сохраняют свои функциональные свойства, например способность к набуханпю в воде.
Формула изобретения 1. Способ удаления растворителя из белкового материала, например, растительного или животного происхождения, используемого в качестве добавки к пищевым продуктам, путем обработки его реагентом, отличающи йс тем, что, с целью повышения эффективности процесса и улучшения качества обрабатываемого материала, обработку белкового материала осуществляют влажным воздухом при
40 — 90 С с последующей сушкой продукта, 2. Способ по п. 1, о тл ич ающийся тем, что воздух используют в количестве 1,0 — 5,0 м, 40 предпочтительно 2,0 — 3.0 м на 1 кг обрабатываемого материала, причем воздух имеет насыщенность 50 — 100%.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
45 1. Патент Англии Ка 123211 1, кл. А2 Q, 19711.
