Способ извлечения фурфурола и оксиметилфурола из разбавленных водных растворов

 

ОП ИСАЙ

ИЗОБРЕТЕН

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ

Союз Советских

Социалистических

Реснублик (61) Дополнительное к авт. свид(22) Заявлено 16.12.75 (21) 21996 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 16.07.77. Бюллетен

Дата опубликования описания 24.

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

С. Ф. Морозова, Л. П. Выродова и Б. И. Токарев

Всесоюзное научно-производственное объединение гидролизной промышленности Главного Управления микробиологической промышленности (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА

И ОКСИМЕТИЛФУРФУРОЛА ИЗ РАЗБАВЛЕННЫХ

ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

Изобретение относится к усовершенствованному способу извлечения фурфурола и оксимет илфурфурола из разбавленных водных растворов.

Этот способ может быть использован в гидролизной, целлюлозно-бумажной, химической и ряде других отраслей народного хозяйства, ведущих очистку водных растворов: пидролизатов древесины, питательных субстратом для выращивания микроорганизмов, сточных вод, от фурфурола m оксиметилфурфурола.

Полупродуктами гидролизно - дрожжевого производства явля ются гидролизаты древесины, mx нейтрализаты, которые содержат моносахариды, органические кислоты, необходимые для дальнейшего выращивания из них кормовых дрожжей. Но наряду с ценным и питательными для микроорганизмов веществами содержатся вредные примеси— фурфурол, оксиметилфурфурол, являющиеся ингибиторами роста микроорганизмов, Известны используемые в промышленности способы удаления фурфурола и гидролизатов и сульфитных щелоков путем вакуум-испарения и дополнительной продувки воздухом, что дает снижение содержания фурфурола до 35% (1).

Известен способ экстр акции фурфурола трихлорэтиленом из конденсатов и водных растворов (2). Недостатком этого способа является высокая токсичность трихлорэтилена, который, попадая даже в очень незначительных колмчествах в кормовые дрожжи, оказывает отрсщательное действие íà opra5 низм животных, вскармливаемых кормовыми дрожжами. Этот способ не позволяет также удалять оксиметилфур|фурол, который является ингибитором роста микроорганизмов, т. к. содержание оксиметилфурфурола в пи10 тательной среде до 0,1% снижает выход дрожжей до 27%.

Известен способ извлечения фурфурола из разбавленных растворов сорбцией, при этом

15 в качестве сорбента используют лигнин или его производные (3). Недостатком этого способа является возможность загрязнения питательного субстрата красящими веществами, содержащимися в лмгнине, причем эти вещества отрицательно влияют на качество кормовых дрожжей. Кроме того, в процессе сорбции фурфурола лигнином в раствор переходит лигнин, находящийся в мелкодисперсиом состоянии, в процессе выращивания микроорганизмов на подготовленной таким образом питательной среде лигнин сорбируется дрожжевой клеткой, вследствие чего дрожжи содержат много балластных веществ. Этот способ также не позволяет удалять оксиметилфурфурол.

565035

С целью повышения эффективности извлечения в предлагаемом способе в качестве сорбента используют гранулированный цинк и процесс проводят при 50 — 100 С в течение

20 — 30 мин.

Предлагаемый способ заключается в том, что разбавленный водный раствор, содержащий фурфурол и оксиметилфурфурол при

50 †1 С пропускают через слой гранулированного ц инка в течение 20 — 30 мин. В качестве разбавленного водного раствора, содержащего фур фурол и оксиметилфурфурол, обычно используют гидролизат непосредственно после нейтрализации с температурой

Содержание фурфурола в нейтрализате, к степень извлечения после адсорбци и после адсорбции степень извлечения до адсорбции до адсорбции

0,29

0,16

0,24

1,07»

0,29

0,16

0,24

0,70

0,002

27,6

44,8

40,0

28,0 отс.

0,001

0,006 отс. отс. отс.

Примечание: * фурфурольный конденсат.

Предлагаемый способ дает возможность удалять фурфурол из водных растворов нейтрализатов, гидролкзатов древесины до 90—

100 /о, т. е. до концентрации 0 — 0,006%. При этом одновременно удаляется оксиметилфурфурол до 40 /о. Последний так же, как и фур.фурол, является ицгибитором микроорганизмов, Формула изобретен|ия

Способ извлечения фурфурола и оксиметилфурфурола из разбавленных водных растворов сорбцией, отличающийся тем, Составитель И. Дьяченко

Редактор Л. Новожилова Техред А. Камышникова Корректор Л. Брахнина

Заказ 1661/6 Изд. Ма 596 Тираж 563 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

0,13

0,05

0,045

0,07

О, 14

0,08

0,06

08,5

08,0

87,2

100

95 †1 С или нейтрализат гидролизата после вакуумохлаждения с температурой

50 — 60 С.

Пример. Нейтрализат, гидролизат дре5 весины с температурой 50 — 60 С после вакуум-испарения или гидролизат после нейтрализации с температурой 95 — 100 С направляют в скруббер, заполненный гранулированным цинком. Время контакта нейтрали10 эата с цинком составляет 20 — 25 мин. Так, прои емкости скруббера 25 м скорость потока жидкости должна составлять 40 — 50 м /ч.

Степени извлечения фурфурола и оксиметилфурфурола в процессе адсорбции на по15 верхности цинка приведены в таблице.

Содержание оксиметилфурфурола в иейтрализате, о, что, с целью повышения эффективности извлечения, в качестве сор бента используют гранулированный цинк и процесс сорбци и проводят при 50 †1 С в течение 20—

20 30 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Глущенко Н. В. и др. Гидролизная и лесохимическая промышленность, 1975, № 5, 25 с. 3.

2, Авторское свидетельство СССР ¹423793, кл. С 07D 307/50, 09.06.72.

3. Авторское свидетельство СССР№427933, кл. С 07D 307/48, 09.06.72,

Способ извлечения фурфурола и оксиметилфурола из разбавленных водных растворов Способ извлечения фурфурола и оксиметилфурола из разбавленных водных растворов 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности и может быть использовано при анализе токсичности клееной древесной продукции (фанеры и древесно-стружечных плит), изготовленной на основе фурановой смолы

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности, а именно к процессу селективной очистки углеводородных фракций, в частности к способам регенерации фурфурола из экстрактного раствора

Изобретение относится к области органического синтеза, конкретно - к технологии получения 5-фторметилфурфурола, который можно использовать для получения фармацевтических препаратов, продуктов сельскохозяйственной химии
Изобретение относится к области получения жидких органических веществ из лигноцеллюлозного сырья и углеводов, а именно к способу получения фурановых соединений, заключающемуся в том, что углеводы, целлюлозу или предобработанное с помощью гамма-облучения и/или окисления лигноцеллюлозное сырье смешивают с растворителем - ионной жидкостью или смесью ионных жидкостей и катализатором, в качестве которого используют кислоты Льюиса и кислоты Бренстеда. В качестве кислот Льюиса используют предпочтительно хлориды переходных металлов или их смеси с хлоридом лития, в частности хлорид хрома(III), эквимолярная смесь хлорида хрома(III) и хлорида лития, комплекс хлорида алюминия с основанием Шиффа, эквимолярная смесь хлорида хрома(III) с хлоридом лития. В качестве кислот Бренстеда предпочтительно используют гетерополикислоты или их комплексы с основаниями Шиффа, в частности фосфорновольфрамовую кислоту, комплекс фосфорновольфрамовой кислоты с основанием Шиффа. Полученную реакционную смесь направляют в реакционный аппарат тонкопленочной перегонки, в котором поддерживают температуру поверхности нагрева в диапазоне 110-150°C, температуру поверхности охлаждения в диапазоне минус 20 - минус 50°C, а давление - ниже давления паров продуктов при температуре поверхности нагрева. Реакционную смесь либо наносят слоем заданной толщины на поверхность нагрева с помощью пленкообразователей, либо подают самотеком с заданной скоростью на поверхность нагрева, регулируют время пребывания реакционной смеси на поверхности нагрева путем изменения вязкости реакционной смеси. С поверхности охлаждения отводят сконденсированный целевой продукт, а остаток, состоящий из непрореагировавшего сырья, растворителя и катализатора, отводят с поверхности нагрева и направляют на рецикл на поверхность нагрева. Технический результат заключается в оптимизации технологических параметров, обеспечении одновременного проведения комплекса химических реакций и повышения выхода целевого продукта. 3 з.п. ф-лы, 17 пр.
Наверх