Способ количественного определения магния
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 56617 1 (61) Дополнительное к авт. свил.ву (22) Заявлено 25.06.74 (21) 037235/26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 25.07,77. Бюллетень №27 (45) Дата опубликования описания 081277 (51) М. Кл . 601 и 21/38
С01 F 5/00
Гасударствеавй каиатат
Соввта Иааастраа СССР аа делан азабратвааа я втхритай (53) У Д К 543.426: 546.46 (088.8) (72) Авторы изобретения Л. Ф. Федорова, Е. А. Божевольнов, Г. С. Петрова, А. М. Лукин н О. А. Факеева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ХОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
Изобретение относится к люмннеспентному анализу водных растворов, в частности, к определению магния в водных растворах.
Известны люминесцентные способы определения магазин, например с0,0 - дноксибензолом в щелочной среде (11. Предел обнаружения магния 0,1 мкг в! мл раствора. Онределению мешают
Al, См + „ п, Fe .
Известен такаю люмннесцентный способ определения магния в щелочной среде в присутствии
4aoa casa (2) . Йрадел обнаружения ьагннл О,1 мкг в
И мл. Определению мешают Си", Cd Fe +, И1, Co . Кроме того, алвьвтиий дает собственную люминесценции с реагентом.
Наиболее близким из известных способов определения магния является способ определения с применением люмомая езона в качестве органического реагента (31. Минимально определяемое ( коли юспю маппта 0,01 мкг 5 мл растворе. Определению 10-кратный ибыток C ", Ц з и
100 - кратные количества Са, Al, Zn", Цель шобретения — повышение чувствительaocrs и селективности определения маланя в водных растворах.
Поставленная цель достигается тем, что в камстве реагента используют 2 - оксн - 3 - арсоно - 5 °
1 хяорбеизол - (1 - азо ° 4 (- 3 - метил- 1 (4 сул фофеннл) ° 5 - пиразолон (пирарсон) .
8 Саек тры ног лошеиия н люминесценции пирарсоната с магнием представляют собой б8еструктурые полосы с максимумами при 480 и 620 им соответственно.
Для возбуждения люьмнесценцин можно нс1о нользовать ртутно - кварцевую лампу СВД вЂ” 120A со светофильтром УФС-3 илн ФС вЂ” 1.
Для регистрапии люминесценции может быть нспользовано флунориметр КФЛ-2-1 co csceoфильтрами: первичные — СЗС- 22, вторичные ЖС-4
16 + КС вЂ” 11.
Наиболее интенсивная люминесценции комплекса магния с пирарсоиом наблюдается в раство. рах О,OOS н едкого калия. Онтнмальное количество реагеита составляет 0,25 мл 0,01% раствора sa каж.
20 дые 5 мл раствора.
Люминесценция комплекса магния с ннрарсо ном развивается тотчас и становится постоянной через 25-30 мин.
Предел обнаружения магния — 0,005 мкг в S-мл
25 0,005 н КОН. Определению магния не мешают ноны
566171
Формула изобретения
Составитель О. Факеева
fexpea H. Дндрейччк
Корректор Н. Ковалева
Радактор Р. Пурнам
Заказ 2393/29 Тираат 1101 Подписное
ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делан изобретений и открытий
113033, Москва, Ж- 35, Раушская наб„4/5
Фнпнал ППП "Патент" r. Ужгород. ул. Проектная, 4 щелочных металлов, а также 1000.кратный избыС 2+ Р 2+ С 3+ 100 кратны» У 2+ Cd2+
Ga.
Пример. Для определения @тагння в четыреххлористом кремнии выпаривают в двух чашках из фторопласта по 3 г SiC14, добавив предварительно в одну из них 0,05 мкт магния. Остаток после выпаривания обрабатывают 2-4 каплями HF u снова испаряют. Содержимое каждой ча1пки смы. вают 5 мл 0,005 и КОН и переносят в кварцевые 10 пробирки, предварительно обработанные водяным паром.
Параллельно готовят "холостую пробу" — 5 мл
0005 н КОН. Добавляют в каждую пробирку по 0 25 мл 0,1%-ного раствора пирарсона и через! 15
30 мин. измеряют интенсивность люминесценции всех растворов.
Содержание магния, Х (в процентах) рассчитывают но формуле
3„-3 С 40
29 (, -з) s где Зх, идялко — интенсивности люминесценции анализируемого раствора,. раствора с добавленным магнием, раствора "холостой пробы" соответственно; 25
С вЂ” количество добавленного магния,в мкг;,Р— вес анализируемого образца, в г.
Предлагаемый способ может найти применение при определении микроколичеств магния в хлоридах щелочных металлов, в воде, азотной я соля. ной кислотах метилтрихлорсилаяет четыреххло рнстом кремнии.
Способ колнчвствюпн1ге определения маг.) ння i водных растворах путем измерещщ интейсивности л1вааниесцвнции соединения магния с органиазским реагентом, от л ичающийся тем, что, с целью повы1пення чувствительности и селективыости определения, s качестве реагента применяют 2 - окси - 3 - арсоно - 5x1lop6oHso11 - (1 азо ° 4 ) 3 - метил - 1 ° (4 - сульфофеннл) - 5 - пираз ииж (пирарсон).
Источники информации, притче во внимание при экспертизе: 1, ОысИ Н., ОЬетз Я.; Spiekheiz G., Jensen й.
"F1uorometric and speetrophotometric бепзагптз °
nation of magriesium with О, 0 - dihydroxyazoben.
sane". А па1. сЬвпз. 1963, 35, 1144-1154.
2. Badrinas А. "Иее 0,0, - dihydroxyaso dyes
from 8 - hydroxygninoiine". Taiante, 1963, 10. с. 704 — 708.
3. Серебрякова Г. В„Лукин А я1., Божевольнов Б. А. О люминнсцентных свойсзаах азосоедине. ний на основе барбитуровой кислоты. Новый реагент на магний. Аналитическая химия, 1963, 18, 706-711.
