Способ получения битумов

 

ЕПЩТ11Ю-ТИХИИЧЕСКМ бйбдмтяеца ЫБД с с с

О П И С А Н И Е 11ц 56867I

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СоюЗ Советских

Социалистииескик

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.05.75 (21) 2133487/04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 1 5.08.77. Бюллетень № 30 (51) М К ч С 10С 3/04

Гаас/а ЕРатВЕИИЬ1й КаМИтЕт

Саеетв Ииииатрае СССР еа девам изааретеиий, и OTKpbnMif (53) УДК 665.637.88 (088.8) Дата опубликования описания 15.09.77 (72) Авторы изобретения

В. И. Антонишин, В. И. Гайванович, В. В. Гуменецкий и О. П. Тушницкий

Львовский ордена Ленина политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕИ11Я БИТУМОВ

Изобретение относится к способам получе»ия окисле»»ых битумов.

Известны с»особы получения битумов из нефтяного сырья, такого как гудрон, полугудрон, крекинг-остаток, асфальт деасфальтизации, экстракты селективной очистки масел путем окисления сырья кислородом воздуха.

Окисление ведут при 100 †2 С, расходе воздуха l,7 — iu,б л-мин/кг сырья, давлении, близком к атмосферному или повышенном, в течение 4 — 24 ч. Окисление сырья проводят в кубах периодического и непрерывного действия, колоннах барботаж»ого типа, в трубчатых реакторах, в беском»рессорных реакторах и др. (1), Наиболее близким к изобретению по техническои сущности является способ окисления гудрона кислородом воздуха в присутствии воды (2J. Воду совместно с воздухом подают непосредстве»»о в куб. При этом вода, испаряясь) снимает тепло реакции окисления.

Кроме того, образу1ощиеся водяные пары инте»сиф»цируют перемешивание, в результате чего ускоряется окислен»е гудрона до битума примерно в два раза по сравнению с окислением гудрона без подачи воды. Расход воды при окислении составляет б — 15 л/мин, Расход воздуха в процессе окисления повышается до 200 — 2000 м /ч. Окисление ведут при 210 †2 С, Недостатком известного спо2 соба является продолжительность процесса окисления, что значительно увеличивает реакцио»ныи объем и снижает удельную производительность реактора, Целью изобретения является сокращение времени процесса окисления.

11оставл«иная цель достигается предлагаемым способом получения битумов путем окисления остаточных нефтепродуктов воздухом в

1»»рисутствии воды при весовом соотношении сырья и воды l: б — l: 2о, давлении 30—

100 атм. 1!редпочгительно процесс проводят при 250 — 3uO" 1;.

11ри проведении процесса окисления сог15 ласно изобретению образуется большая поверхность контакта фаз, в результате чего скорость окисления сырья в оитум резко увеличивается и продолжительность окисления сокращается до нескольких минут, 11роцесс

20 окисления протекает на границе контакта фаз нефте»род кт — вода с участием кислорода воздуха, растворенного в воде, а также на границе контакта фаз нефтепродукт — воздух с участием кислорода, содержащегося в газовой фазе. Рас.,од воздуха составляет 140—

200 л.мин/кг сырья, время процесса окисле»»я 1 — 5 мин.

Интенсивность перемешивания реакционной смеси в реакторе определяется образованием

30 эмульсии нефтепродукт-вода.

l5 68671

Таблица 1

Прямогонный гудрон

Показатель

0,932

О, 969

Плотность

Температура размягчения по

КиШ, С

Компонентный состав, вес. о, : асфальтены смолы масла

3,5

25,5

71,0

305

6,3

16,1

17,6

310

Температура вспышки по Бренкену, С

Коксуемость, О<

Содержание золы, %

Содержание серы, 8,1

0,1

0,2

10,1

0,1

0,8

Принципиальная технологическая схема способа приведена на чертеже.

Горячий гудрон из атмосферно-вакуумной трубчатой установки насосом 1 подают в смеситель 2, сюда же подают воздух компрессором 3 и воду насосом 4. Реакционную смесь

Минимальное давление в процессе окисления сырья в битум должно обеспечить пребывание воды в жидкой фазе при заданной температуре окисления. В противном случае, при испарении воды, процесс окисления сырья протекает интенсивно. Кроме того, повышенное давление увеличивает количество растворенного в воде кислорода, что значительно интенсифицирует процесс окисления сырья.

Битум, полученный предлагаемым способом, соответствует техническим условиям, предъявляемым к битумам, и обладает повышенными адгезионными свойствами. направляют в трубчатый реактор 5, где при

250 — 300 С происходит окисление гудрона в битум. Далее продукты реакции и вода поступают в отстойник 6, где происходит отстой

5 воды. Из нижней части отстойника воду насосом 4 возвращают в процесс. Газообразные продукты выводят из верхней части отстойника через редукционный вентиль 7. Битум, содержащий 0,5 — 1,5 воды, из средней части

10 отстойника направляют через редукционный вентиль 8 в испаритель 9, работающий под давлением, близким к атмосферному, где происходит испарение воды за счет тепла битума.

Водяные пары конденсируют в холодильнике

15 10 и собирают в емкости 11. Битум из испарителя 9 насосом 12 подают на разлив. Печь 13 используют для нагрева гудрона, воды и воздуха только во время пуска установки. Свежую воду для пополнения потерь на установ20 ке подают в систему циркуляции воды насосом 14.

Пример. Окисление остаточных нефтепродуктов в битум по предложенной технологии проводят на укрупненной лабораторной уста25 новке. В качестве сырья используют пробы прямогонного гудрона из анастасиевской нефти (1) и смеси мангышлакской и восточно-украинской нефтей (2). Физико-химические показатели этих гудронов приведены в табл. 1.

30 Условия окисления гудрона, материальный баланс процесса и качество полученных битумов приведены в табл. 2.

Полученные битумы соответствуют техни35 ческим условиям, предъявляемым к дорожным и строительным битумам. Битум, полученный из гудрона анастасиевской нефти (1), соответствует марке битума БНД-40/60, а битумы из гудрона смеси мангышлакской и вос40 точно-украинских нефтей (2) — марке БН-IV и (3) — марке БН-V. Время получения битума составляет 2 — 3 мин.

1568671 б

Таблица 2

Гудрон

Показатель

I. Условия окисления

280

100

1:20

3,0

270

100

1:15

2,0

Температура в реакторе, С

Давление реактора, ати

Расход воздуха, л.мин/кг сырья

Соотношение сырье:вада

Продолжительность окисления, мин

1:20

2,0

II Материальный баланс

Взято, вес.

Гудрон

Вода

Кислород воздуха

100,0

1500,0

5,6

100,0

2000,0

8,5

100,0

2000,0

5,4

1605,6

2108,5

2105,4

Всего

Получена, вес. о :

Битум

Вода

Вадарастваримые соединения

Газ и потери

99,5

2001,9

99,7

1501,7

0,2

4,0

99,6

2ОЛ, 6

0,2

4,0

1605,6

2108, 5

2108,1

Всего

Ш. Качество битума

Глубина проникания иглы при 25 С (100 г, 5с)

Растяжимасть при 25 С, с»

Температура размягчения па КиШ, С

Растворимость и бензоле, Температура вспышки, С

Температура хрупкости, С

Потеря массы (160 С, 5 ч),,о

Глубина проникания иглы в остаток после определения потери массы, o,„oI первоначальной величины

13

3,0

91

99,1

3,8

75",5

99,2

44,0

99,3

0,1

99,6

0,1

0,2

99,2

14спытание на сцепление с мраморам

Компонентный состав, вес. асфальтены смолы масла выдерживает

33,4

23,4

43,2

26,1

26,2

47,7

21,4

20,6

58,0

Примечание, В битуме вадарастваримые соединения, в там числе вадарастворимые кислоты отсутствуют, вода отсутствует.

Йсточники информации, принятые во внимание при экспертизе

Формула изобретения

1. Способ получения битумов путем окисления остаточных нефтепродуктов воздухом в присутствии воды при повышенной температуре, отл ич а ющий ся тем, что, с целью сокращения времени процесса, последний проводят при весовом соотношении сырья и воды 1: 5 — 1:25, давлении 30 — 100 атм.

2. Способ по п. 1, отл ич а ю щи и ся тем, что процесс проводят при 250 — 300 С.

1. Гун Р. Б. Нефтяные битумы. М., «Хи55 мия», 1973, с. 177.

2. Денисов П. И. и др. Использование воды для снятия теплоты реакции окисления битума, «Новости нефтяной техники», 1961, 60 ¹ 7, с. 11 — 12.

Редактор Е. Хорина

Составитель Н. Королева

Текред М. Семенов

Корректоры: О. Тюрина и Л. Денискина

Заказ 1994/10 Изд. ¹ 743 Тираж 671

Р1ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, lip. Сап)нова, 2

Подписное