Способ определения кадмия и цинка

 

С©юз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свил-ву(22) Заявлено 18.02.75(21) 2106533/26 с присоединением заявки №(23) Приоритет (И1 569918

1 (51) М. Кл.

Ь01 И 21/38

6Ol Й 31/16

С 01 Ст11/00

С01 6 9/ОО

ГасударственныН номнтет

Совета Мнннстроа СССР оо делам нзобретеннй н отнрытнй

I (43) Опубликовано 25.08.77Бюллетень № 31 (53) УДК543,426,543. . 244. 6; 546.48: 546. . .,47 (088.8} (45) Дата опубликования описания l29,09.77 (72) Авторы изобретения

Т. Б. Весене и Б. К. Андзюпене

Ф "1 « в ь 4-Ф э 1ь (Я Я

Ордена Трудового Красного Знамени институт физики попупроводников AH Л Фснаской CCP (71) Заявитель (54} СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ И БИНКА ком (3).

Изобретение относится к анапитической химии и может быть испопьзовано при микрохимическом опредепении кадмия и цинка в попупроводниковых материапах.

Известен способ комппексонометрического опредепения цинка, где в качестве ин« дикатора используется 2-окси-3,5-динитразо-7-АШ киспоту -пикриминазо-АШ (1).

Такое комппексонометрическое титрование не позвопяет достигнуть требуемой точ- l0 ности.

Известен способ проведения микрохимического анапиза систем Cd-Qa Te u Cd-Z -Тв без предваритепьного раздепения эпементов.

Дпя опредепения содержания Cd применялся 16 метод, основанный на пюминесценции внутрикомппексного соединения 8- п -тосипамино хинопина с И (2) . Относитепьная погрешность в предепах 2%.

Известен способ копичественного опре- 20 депения цинка и.кадмия, где опредепение производят по интенсивности фпуоресценции водного ини хпороформного раствора комппекса цинка ипи кадмия с 8- тосиламинохинопи-2

Максимапьное развитие фпуоресценции при взаимодействии с Zg ипи C Й 8-тосипаминохинопином н при рН 8,0-8,3.Фпуоресценция сохраняется неизменной 25-30 час. Источник возбуждения фпуоресценциипампа ПРК-2. Интенсивность фпуоресценции испытуемого раствора сравнивают со шкапой этапонных растворов.

Недостатком этого способа явпяется невозможность достигнуть постоянства работы . источника возбуждения фпуоресценции, что приводит к повышению ошибки определения указанных эпементов.

Бепью изобретения явпяется повышение точности анализа.

Это достигается испопьзованием пюминесцентного титрования,комппексовцинка и кадмия с 8-тосипаминохинопином комппексоном натриевой солью диэтипентриаминопентауксусной кислоты.

Такой комппексон образует с капмием и цинком непюминесцируюшее соединение.

Точку эквивалентности опредепяют по моменту исчезновения пюминесценции.

5699

Применяют титратор лабораторный для микроанализа Т-101, предназначенный для титрования микррграммовых количеств различных веществ )в гомогенных>средах с индикацией точки эквивалентности по интенсивности люминесценции, В комплекте титратора

Т-101 имеется автоматическая бюретка Б-701 с ценой деления по счетчику для штока

О,бмп-0,0002 мл и дпя штока 1,0 мл0,0004 мп.

Применяемые реактивы буферный раст вор с рН ll (фиксанап смеси гликапопя и едкого натра),,0,01%-ный раствор 8-тосиламинохинопина в ацетоне, водный раствор

0,01 М диэтипентриаминпентауксусной кислоты с двумя эквивалентами едкого натра, .растворы кадмия и цинка 29 мкг/мп в

0,2 н. ЯЬг

Определение проводят следующим образом. В колбочку íà 25,мл вносят 0,2-1,0 мл 2О

pacrsopa кадмия или пинка,: добавляют столько 0,2 и.НВ,чтобы общий объем был равен 1Д0 мп, прибавляют 10 мп буферного раствора, 0,2 g аствора 8-тосипаминохинонина и доводят объем водой.до метки, Точ- 25 но отмеренные 2,0 мп полученного рас гвора переносят в кварцевую кювету, которая помепщется в титратор Т-101. Титрование проводят штоком на 0,5 мп 0,01 М раствором натриевой соли диатилентриамин- 39 пентауксусной кислоты. Точку эквивалент ности определяют по моменту исчезновения люминесценции. Чувствительность реакции

0,001 мкг/мл.

Относительная ошибка определения составляет менее 0,1%.

Предлагаемый способ позволяет более точно и более чувствительно (примерно в

10 раз) определять микрокопичества цинка и кадмия. Применяемая аппаратура не сложная, выпускается серийно.

Формула изобретения

Способ определения кадмия и цинка по флуоресценции комплексных соединений их с 8-тосипаминохинопином, о т л ичаюши йся тем, что, сцельюповышения точности анализа, комплексное соединение определяемого элемента титруют натриевой солью диэтипентриаминпенгауксусной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1, Авторское свидетельство СССР

hf 401918, кп. Ц01 t4 31/16> 1971.

2; Труды AH Литовской ССР, серия Б, т. 6 (73)> 1972> с. 115-117.

З.Авторское свидетельство СССР

Ию 120029„кп. 601 М 21/, 1959, Составитель T. Весене

Редактор .Ч. Пинчук Техред А. Богдан Корректор М демчик

Заказ 3282/35 Тираж 1101 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., p. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4