Способ хроматографического определения примесей

 

Ф т

ОП И

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Соцмалнстимеских

Ресяу6лик (»i 569944

К АВТОРСКОМУ СЗИДЙТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к an. свид-ву (22) Заявленоi09.10. 75 121) 2179643t25 (51) М. Кл

9 01,11 31/08 с присоединением заявки Pfe

1 всударстввннмй нвмнтвт

@саста й1нннстрсв NCp ва данам нзвбрвтвннй н стнрмтнй (23) Приоритет (4ф) Опубликоваио125,08.77.Бюллетень ¹i 31 (45) Дата опубликования описания 21.09.77 (53) УДК 543 . 544, {088.8) (72) Авторы изобретения

Л..В..Семенченко и Н. iH. Бахарева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПРИМЕСЕЙ

ИзОбретение относится к газовому анализу, s часности тс хроматотрафическому1аналиэу веществ, содержащихся в виде примесей.

Известен способ определения примесей путем «онцентрироваиия на адсорбенте и последующего разделения на хроматографичес» кой колонке 1,1) °

Однако при концентрировании на адсорбенте часть примесей необратимо сорбируется и теряется. l0

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является хроматографический способ определения примесей, заключающийся во вводе и разделении пробы на хроматографичес- (а кой колонке с сорбентом и дифференциальном детектировании выходящих из колонки компонентов с компенсацией пика головного компонента пиком известного количества того же самого компонента, вводимого в параллель- К ную колонку с сорбентом одновременно с пробой (2)

Однако у этого способа наблюдается увеличение числа операций по вводу чистого растворителя, в котором тоже могут быть 2S свои примеси, что уменьшает „воспроиэводимость и точность определения при неполном разделении примесей и головного компонента пробы,—

1.1ель изобретения - повышение воспроизводимости и точности определений примесей нри неполном разделении примесей и голов» ного компонента пробы, Согласно изобретению укаэанная цель до» стигается тем, что анализируемую пробу в потоке газа-носителя делят пополам и неправ. ляют в параллельные колонки, сорбенты ко» торых имеют различну.о природу, селективно удерживают примеси относительно головного компонента и имеют различную природу., Зона, головного компонента в области кои»

1 .центраций примесей очень широкая, так что времена удерживания обеих эон головиаго компонента могут несколько отличаться,„

Частичная компенсация головного пика во многих случаях достаточна, чтобы снизить предел детектирования примесей на порядок и более Сорбенты в обеих колонках подбирают таким образом, чтобы каждая примесь регистрировалась одним пиком, а второй пик

569944

3 оставался по-прежнему в зоне головного пика„.

Способ хроматографического определения примесей за счет уменьшения головного пика на хроматограмме позволяет снизить пре- Ь дельную концентрацию детектирования в зоне апюированиа головного компонента при использовании хроматографа серийного 1проиэводства Самокомпенсациа головного пика позвопявт исключить невоспроизводимые дополнительные операции и повысить точность определений, Метод особенно эффективен при определении примесей в летучем растворите ле с малым временем удерживания °

Пример, Способпримеиимприопределении примеси бутанопа- 2 в метил эткпкетоне на насадочной колонке длиной 1 м (la апиеэоне и ПЭГ - 2ОМ примесь элюирукл после р и творителя с незначительным разделением. Колонки с апиеэоном 1 и ПЭГ - 2ОМ подсое- .О дичают через тройник к одному доэатору хроматографа Ывет - 2. Выходы обеих колонок. подсоединяют к двум ячейкам пламенно ионэзационного детектора.

На рисунке представлены хроматограммы примеси бутанопа-2 в обычном режиме (штриховые линии) и с компенсацией пика раства. рнтеля (сплошные линии) . На хроматограммах

1 концентрация;бутаиопа-2 составляет 1%.

Разделение. пиков в компенсационном режиме @ улучщапось., Ha хроматограммах 2 концентрат пня бутанопа-2 составляет 0,1%.,В обычном режиме примесь в такой концентрации не прЬ является, Используя компенсационный режим

35 по предложенному способу, отчетливо зафиаснрован пнк примеси,;

Одновременное поступление анализируемой пробы в две параллельные колонки обеспечивает высокую 1воспроиэводимость, определений.;Средняя относительйая ошибка не превышает + 5%., Ф ормула изобретения

Способ хроматографического определения примесей, эакпючаюшийся во вводе и раздвлении пробы на хроматографической колонке с сорбентом и дифференциальном детектировании, выходяших нз копонки компонентов с компенсацией ника головного компонента пиком известного количества того же самого компонента, вводимого в параллельную колоь куссорбентомодновременноспробой,о т л ич а ю шийся тем, что,сцелыоповышения воспроизводимости н точности определения при неполном разделении примесей и. головного компонента пробы, анализируемую пробу в потоке газоноситела делят пополам и направ. лают в параллельные колонки, сорбенты которых селективно удерживают примеси от носительно головного компонента и имеют различную природу.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Qaat. Chem. 35, 2015, 1963.

2. Патент США М 3112640, кл.-,55-67, опублик. 03 12.63, 669944

Составитель Л, Жаркова

Текрей А. Демьянова корректор;П, Макаревич

Редактор P. Пурнам

Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4

Заказ 3283/36 Тираж 1101 П одписное

0НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ло делам и обретений и открытий

113035, Москва, ЖЗб, Раушская наб., д. 4/б