Способ фотометрического определения железа

 

ц 570820

СПИ

ИЗОБ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

К АВТОРСКО (61) Дополнитсль (22) Заявлено 23.1

1) М. Кл. G OIN 21/24

С 010 49/00 с присоединен (23) Приоритет

Опубликовано 30.08

Дата опубликовани

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий

3) УДК 543А2.082:

:546.72 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Д. Г. Гамбаров, А. К, Бабаев и С. Билалов

Азербайджанский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. С. М. Кирова (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЖЕЛЕЗА

Изобретение относится к области аналитической химии, конкретно — к фотометрическим методам определения железа с помощью неокрашенных органических реагентов, и может быть использовано для экспрессного определения железа в природных и технических о бъекта х.

Известны способы фотометрического определения железа, применяемые в анализе природных и технических объектов. Важнейшими из них являются способы с применением ферроиновых хелатообразующих реагентов: 1,10-фенантролина, 2,2-дипиридила, 2,2, 2-трипиридила и их производных. Наибольшее распространение получил 1,10-фенантролин, который образует с железом (II) в широкой области рН (2 — 9) растворимый в воде комплекс красно-оранжевого цвета (Х.11к =

=512 нм, Е=11100) (1).

Известны также способы фотометрического определения железа с применением производных фенолов. Практическое значение из этого большого ряда реагентов имеет сульфосалициловая кислота. Этот реагент образует с железом (III) в кислотной среде комплекс красного цвета, окраска которого с увеличением рН меняется на жслтую и при рН=7,9 становится чисто желтой. Интенсивность окраски также сильно зависит от рН и максимальна при рН=12. Сильное влияние рН на положение максимума поглощения раствора комплекса железа и интенсивность окраски приводят к тому, что для определения железа с сульфосалициловой кислотой часто рекомендуют различные области рН и разные длины волн измерения (2).

Наряду с реагентамн группы ферроина и производных фенола для фотометрического определения железа рекомендованы много1о численные другие реагенты, имеющие ограниченное применение. В частности к ним относится бис(сульфосалицилальдегнд) этилендиамина. Этот реагснт образует с железом растворимый в воде комплекс красного цвета (Xsrgyi

15 510 — 520 нм) при рН 2,8 — 5,7. Открываемый минимум 0,1 у/мл (3).

По 0 — фенантролиновому способу к слабокислому раствору железа добавляют восстановитель, раствор фенатролина, буферный

20 раствор н измеряют светопоглощенне полученного окрашенного раствора. Для определения железа данным способом необходима предварительная операция восстановления железа (III) до железа (II). Мешают опре25 делению ионы многих металлов (Со +, Си +, М1а+, Zn + и др.), для устранения влияния которых вводят маскирующие вещества.

По сульфосалицилатному способу кислый раствор жслсза (III) нейтрализуют аммиаком

30 до рН 2 — 3, добавляют раствор сульфоса570820

Составитель Н. Панарина

Техред И. Карандашова

Редактор I; Яковлева

Корректор Л. Котова

Заказ 2090/2 Кзд, J¹" 710 Тира>к 1109

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, >К-35, Рашуская Раб., д. 4/5

Подписное

Сапунова, 2

Типография, пр.

3 лициловой кислоты, создают нужную кислотность среды и измеряют светопоглощение полученного раствора. Определению железа сульфосалицилатным способом мешают многие ионы, поэтому необходимо вводить маскнруlощие вешества.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения железа с помощью бис(сульфосалицилальдегид) этилендиамина, заключающийся в том, что к кислотному раствору железа (III) добавляют раствор бис(сульфосалицилальдегид) этилендиамина, создают нужную кислотность и измеряют светопоглощение окрашенного раствора.

При использовании в качестве фотометрического реагента бис (сульфосалицилальдегид) этилендиамина мешают 200-кратные количества алюминия, меди, цинка, марганца, нитрат- и сульфат-ионов, а также молибдаты.

Целью изобретения является повышение избирательности фотометрической реакции на железо (111), что позволяет определить железо в ряде природных и промышленных объектах без предварительного отделения или маскирования других элементов, в частности алюминия, меди, цинка, марганца, молибдена, нитрат- и сульфат-ионов.

Поставленная цель достигается описываемым способом фотометрического определения железа, состоящим в том, что к раствору, содержащему железо (III), прибавляют раствор неокрашенного органического реагента бисацетилацетонэтилендиамина создают необходимую кислотность среды и измеряют светопоглощение полученного раствора. Этот реагент образует с железом (III) растворимый в воде комплекс красного цвета (смаке

440 — 490) в интервале рН 1 — 9, Мешают реакции комплексообразования комплексон III, фториды, аскорбиновая кислота. При рН 1 можно определить 3 — 100 мкг Fe/ìë, при рН

6 определяют 0,1 — 28 мкг Fe/мл. При рН 1 допустимы 1000-кратные количества марганца (II) цинка, алюминия, сульфат-и нитратионов, 200-кратные количества молибдена (VI) и меди (II).

Технология способа состоит в том, что навеску пробы переводят в раствор соответст5

50 вующими растворителями, помещают и мерную колбу, отбирают аликвотную часть раствора, к которой добавляют раствор бисацетилацетонэтиленднамина, создают с помощью хлорнстоводородной кислоты рН 1 и через

5 мин измеряют оптическую плотность раствора. По величине светопоглощения определяют содержание железа.

Пример. Навеску руды 0,25 г, выпущенную при 105 С, помещают в фарфоровую чашку, приливают 40 мл царской водки и выпаривают на песчаной бане до влажных солей. После этого три раза повторяют выпаривание до влажных солей .с 5 мл концентрированной HNO>. Выпавшие соли растворяют в горячей воде и раствор фильтруют через фильтр (синяя лента), осадок промывают, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 100 мл. Раствор доливают водой до метки и перемешивают, Отбирают аликвотную часть в мерную колбу емкостью

50 мл, добавляют 5 мл 2%-ного раствора бисацетилацетонэтилендиамина, доливают до метки 0,1 М раствором НС1 и перемешивают, Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56 при светофильтре № 5 н толщине фотометрируемого слоя 1 см относительно воды. Содер>кание железа определяют по калибровочному графику.

Предлагаемый способ позволяет повысить в 4 — 5 раз избирательность по отношению к ионам цинка, алюминия, марганца (II) а также к молибдат-, сульдат-и нитрат-ионам и ионам меди (II)

Формула изобретения

Способ фотометрического определения железа с применением неокрашенного реагента, отлич ающийся тем, что, с целью повышения избирательности и экспрессности определения, в качестве неокрашенного реагента применяют бисацетилацетонэтилендиамин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Марченко 3. Фотометрического определения элементов. М., «Мир», 1971, с. 162 †1.

2. Сендел Е. Калометрические методы определения следов металлов М., «Мир», 1969.

3. Analyfica chimica Acta, ч 13,№3, р. 268—

272.