Способ люминесцентного определения тербия

 

Союз Советских

Социалистическин

Республик

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К AITOP CNOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 19.06,75 (21) 2145982/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет(43) Опубликовано 25.07 77.Бюллетень № 27 (45) Дата опубликования описания 12.09-77 (П) ..166 ).7 (5l) М. Кл.

6 01 Й 21/52

С 01 f 17/00

Государственный номнтет

Совета Мнннотров СССР

Ilo делам нэобретеннй н еткрытнй (53) УДК 543.426:

:546.663 (088.8) М. А. Тищенко, Н. С. Полуэктов, Г. И, Герасименко

В, Я, Темкина, И. И. Желтвай, Г. Ф, Ярошенко и Л. М. Тимакова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ЛЮМИНЕСБЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРБИЯ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе высокочистых окислов лантанидов на содержание в них микропримеси тербия.

Известны способы люминесцентного определении тербия в виде комплексных соединений с органическими лигандами. Наиболее интересными из них являются способы с применением комплексонов с использованием разнолигандных комплексных соединений тер- !9 бия с этилендиаминотетрауксусной кислотой и ра: личными феиолами, например сульфасалициловой кислотой, 1,2-диоксинафтапином, салипиловой кислотой (lj,(2j, (3). Однако у этих способов наблюдается длительность16 определения, невысокая чувствительность, обусловленная фоновым свечением самих реагентов, мешаюшее влияние посторонних редкоземельных элементов, а также быстрое разрушение люминесценции комплексных со- 20 единений при облучении ультрафиолетовым светом.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ люмине- 5 сцентного определения тербия, в котором в качестве комплексона используют 2-2 -этилен-диамино-ди (о-оксифенилуксусную) кислоту.

Способ является достаточно экспрессным, комплекс тербия с этим комплексоном устойчив к ультрафиолетовому облучению. Та кой способ характеризуется высокой селективностью и чувствительностью определения 1,5 10 М тербия (4 .

Бель изобретения - определение тербия с высокой селэктивностью и чувствительностью, позволяющее проводить анализ окислов лантанидов.

Поставленная цель достигается описываемым способом люминесцентного определения тербия с применением комплексонов.

Отличительным признаком способа является использование в качестве комплексона о-оксифенипиминодиуксусной кислоты. Этот комплексон образует с тербием прочный интенсивно люминесцируюший комплекс, Пример 1. Определение тербия в

2 а

566172

Составитель Ю. Куценко

Редактор P. Пурнам Текред М. Левицкая Корректор Л. Небола

Заказ 2425!30 Тираж 1101 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наГ., a. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Навеску " а 0 переводят в хлорид обработкой разбавленной соляной кислотой с последующим нагреванием и выпариванием до удаления избытка HCE . Сухой остаток растворяют в воде, получая раствор с концентрацией хлорида тербия 1 ° 10 М, 1. 10 М раствор о-оксифенилиминоди уксусной кислоты готовят растворением в воде при нейтрализации амиаком до рН 7,0 небольшими порциями.

К 1 мл 1 10 - М раствора 4 à CF3 при

-Ъ бавляют 1,5 мл 1 10 М раствора о- .оксифенилиминодиуксусной кислоты.и доводят

1 объем до 10 мл дистиллированной водой.

Оптимальное значение рН раствора 11,3-„

12 0 создается прибавлением 1%-ного раствора едкого кали (0,1 мл при условии . „..дМтрального-раствора о-оксифени лиминодиацетата РЗЭ).

Спектры люминесценции регистрируют с помощью спектографа, ИСП-51 с фотометри-. ческой приставкой ФЭП-1. Люминесценцию возбумщают излучением ртутной лампы СВД120А с кварцевым конденсором и светофильтром УФС-2. Содержание тербия находят по калибровочному графику зависимости интенсивности люминесценции от концентрации тербия. Продолжительность анализа подготовленного образца 2-3 мин. о

Предложенный способ позволяет опреде-„ лять тербий с чувствительностью до 1 ° 10 М и высокой селективностью. Определению не

Ь мешают 1 10 М лантанидов: лантана,церия, нразеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия, а также тория и скандия.

Относительная ошибка определения не превышает 3%.

Формула изобретения

Способ люминесцентного определения тербия с применением комплексонов, î т л ич ающийся тем, что, сцельюповышения чувствительности и селективности определения, в качестве комплексона используют о-оксифенипимнодиуксусную кислоту.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Amplest, 92, 1967, с. 358.

2. Заводская лаборатория, 37„И9 9, 1971, с. 1077.

3. Аналитическая химия, 28, Nâ,8, 1973, с. 1621.

4. Зи 0 6.Сйет.soc. raðà п,45, И 9„

Я972, с, 2921.,