Способ получения карбоната щелочного металла

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 57 3447 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 30.01.74 (21) 1991925/26 (5l) М. Кл. с присоединением, заявки № 2003655/26

С 01 D 7/16

Гааударотаеыаыа ыонатот

Ооаота Маааетроа CCGP ао делан ааооротеаад а отырытый (23) Приоритет— (43) Опубликовано 2509,77. Бюллетень №35 (45) Дата опубликования описания 2010.77 (53) УДК661.311 +

+661.321(088.8) (72) Авторы изобретения .

С.A.Êðàøåíèííèêîâ и В.Г.Клочкова

Московский ордена Ленина и ордена Трудовогс

Красного Знамени химико-технологический институт им. Д.И. Менделеева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ KAPBOHATA ЩЕЛОЧНОГО

МЕТАЛЛА

Изобретение относится к способу получения карбонатов щелочных металлов и может найти применение в химической промышленности.

Известен способ получения карбоната щелсчного металла — натрия, включающий карббнизацию водного раствора хлорида натрия в присутствии 42-50%-ного раствора гексаметиленимина (11 .

Известен способ получения карбоната щелочного металла-калия, включающий. карбонизацию водного раствора хлорида калия в присутствии гексаметиленимина с последующей регенерацией его с помощью известкового молока и, возвратом в голову процесса в виде 42-50%-ного водного раствора, Для поддержания необходимой концентрации ионов хлора в карбонизуемой системе в зону реакции подают как насыщенный водный раствор а0 хлорида калия, так и природную. твердую соль (2J.

Недостатком известного способа является загрязнение целевого продукта примесями, содержащимися в природной тверЯ5 дой соли хлорида щелочного металла.

Цель изобретения — повышение степени чистоты целевого продукта .

Это достигается ведением процесса карбонизации с использованием 60-100%-30

-ного водного раствора гексаметиленимина и осуществлением регенерации гексаметиленимина путем экстракции. Экстракцию гексаметиленимина иэ солянокислой соли ведут органическим растворителеМ при пропускании через систему гasovoразного аммиака. В органическую фазу переходит свободный гексаметиленимин, который далее извлекают ректификацией или водой при одновременном пропускании через систему двуокиси углерода.

Данное изобретение позволяет исключить из процесса подачу загрязненной твердой соли хлорида щелочного металла.

Степень использования натрия достигает

92-97%.

Пример 1. 660мл 100%-ного гексаметиленимина (ГМИ) (9г экв/л) смешивают с 1000 мл насыщенного водного раствора

MaC(с концентрацией 5,3 гiэкв/л и 140 мл воды. Полученный раствор содержит

3,3 г-экв/л ГМИ и 3,0 гiэкв/л gaCl

После карбонизации этого раствора до равновесия количество осажденного NaHCO% составляет 2,65 г экв/л, содержание общ. Сl 2,9 г«экв/л. Коэффициент использования натрия ЯМ 92,0%.

Образовавшуюся маточную жидкость, содержащую солянокислый гексаметиленимин, обрабатывают керосином при одновремен573447

Формула изобретения

Составитель С.Лотхова

Редактор РсПурнам Техоед З.Фанта КоооектооС.Ямалова

Заказ 3510/18 Тираж 658 Подписное

ПНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва -Ж-35 Ра ская наб. . 4 5 с с сш" с д

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул. Проектная, 4.ком насыщении системы аммиаком. Иэ органической фазы ГМИ извлекают водой при насыщении органической фазы двуокисью углерода. Содержание карбоната ГМИ в водной фазе составляет 6,1 г экв/л.

Пример 2. Смешивают разные. объемы насыщенного раствора поваренной соли (5,3 r ° экв/л) и карбонизованного водного раствора ГМИ с концентрацией 6 1 г.экв/л (содержание свободного ГМИ

67%). Смесь карбонизуют до равновесия.

Количество выпавшего в осадок )7аНСО составляет 2,68 г.экв/л.

Содержание Na Cl в смеси составляет

2,87 гааз (в/л ° в этих условиям 8@=93 5> °

Осадок Ma НСО отделяют, а маточную жидкость подвергают обработке согласно примеру 1. МаНСОз прокаливают с получением а СОЗ .

Пример 3. Смешивают 1000 мл 100%-ного гексаметиленимина, содержащего

9 г экв/л ГМИ (гексаметиленимина} и

1240 мл насыщенного водного раствора хлорида калия концентрацией 3,96 r, 26 экв/л. Смесь карбониэуют при 20 С до состояния равновесия. Исходная смесь перед началом карбонизации содержит общ.ГМИ 4,01 г экв/л и КС1 2,2 г экв р и имеет соотношение ГМИ/СВ 4,01/2,2 80

1,82. Коеффициент использования калия Ц< 92В.

Осадок КНСО отделяют и прокаливаю5 ют с получением К СО, а маточную жидкость подвергают обр4ботке согласно примеру 1, Изобретение позволяет получить высокие коэффициенты использования натрия при использовании насыщенных водных растворов Д(аС1 и КС1 без применения каменной соли, что открывает возможность промышленного применения предлагаемого способа, а также позволяет испольэвать в качестве исходного сырья сульфат натрия.

Способ получения карбоната щелочноfî;ìåTàëëà путем карбониэации водных растворов хлоридов щелочных металлов в присутствии гексаметиленимина с последующей регенерацией гексаметиленимина из его солянокислой соли и возвратом в голову процесса, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения степени чйстоты продукта, процесс карбониэации ведут с использованием

60-100%-ного водного раствора гексаметиленимина, а регенерацию осуществляют путем экстракции.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Авторское свидетельство СССР

Р 162508 кл. С 01 0 7/16,1963.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 186407, кл. С 01Р 7/16, 1965.