Способ получения фосфорной кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1!11 574389

Союз Советскик

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.06.76 (21) 2372941 23-26 с присоединением заявки No (23) Приоритет

Опубликовано 30.09.77. Бюллетень М 36 (51) М Кл. - С 01В 25/22

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изабрг еиий и открытий (53) УДК 661.634.2 (088.8) 1 2 T2 опу о. 1 !! II!I2!IIIII OIII Ic2 II II >I 1 8. 1 0.77 (72) Авторы изобретс 011я

В. М. Борисов, В. Ф. Кармышов, Б. И. Шуб, Г. С. Бочкарев, Э. Н. Гинзбург, Б. И. Мордкович, К. Г. Садыков, Р. Я. Якубов, Э. В. Хлебодарова, В. С. Стародубцев, В. Ф. Дон и H. В. Полякова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛО

Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты, используемой для производства минеральных удобрений.

Известен способ получения экстракционной фосфорной кислоты путем разложения фосфатного сырья смесью серной и фосфорной кислот в двухстадийном полугидратно-дигидратном процессе, в котором разложение проводят при температуре 95 С, а перекристаллизацию сульфата кальция сначала при 75—

77 С, а затем при 65 — 68 С, при этой же температуре пульпа поступает на фильтрацию.

Однако такой способ сложен в технологическом оформлении, так как требует двух вакуум-испарителей, в первом из которых проводят охлаждение пульпы до 75 — 77 С в прямотоке, а во втором охлаждение ведут при циркуляции пульпы (1).

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является известный способ получения экстракционной фосфорной кислоты, по которому разложение фосфатно"o сырья с содержанием Р Оз не менее 32 /О оборотной фосфорной и серной кислотами ведут при температуре 90 — 100 C в течение 2 ч, а кристаллизацию сульфата кальция осуществляют при рециркуляции пульпы с размером кристаллов 300 — 600 мкм (90 О/О ) . При этом псремешивапие горячей и холодной пульпы проводят при скорости 2 †-3 м/с.

К недостаткам способа относится малая интенсивность процесса при переработке фос5 фатного сырьч, содержащего стронций и магний, так как в случае наличия в сырье 2 — 3% стронция время перекристаллизацип сульфата кальция возрастает в 2 — 3 раза, а при содержании в сырье 3 — 6е/О магния (при малом

10 содержании РвО; — 22 — 26,с ) повышенная вязкость этой пульпы при указанных темпеp2T) рах р2зложсния затр дняст к21 разложение фосфор IT2, Т21 и фильтрацию, и промывку осадка (2).

15 Цель изобрстения — интенсификация процесса прп переработке стронций- и магнийсодержащего сырья.

Это достигается тем, что предложенный способ вклю 1ает разложение фосфатного

20 сырья оборотной фосфорной и серной кислотами и кристаллизацию сульфата кальция при рециркуляции пульпы на стадию кристаллизации, причем перемешивание на стадии кристаллизации ведут сначала со ско25 ростью 10 — 20 м c в течение 10 — 20 с, затем со скоростью 3 — 7 м/с в течение 60 — 120 с, а затем со скоростью 1,0 — 2,0 и, с в течение

30 — 120 мпп. При кристаллизации сульфата кальция в виде дигидрата рециркулпруемая

30 пульпа содержит 75 — 90% кристаллов 11азме574389

25

Подписное

Тираж 671

Заказ 2218/6

Изл Ъ 803

Типография ир. Сап нова, и ром 110 †1 мкм, а при кристаллизации сульфата кальция в виде полугидрата — 75—

85О/о кристаллов размером 90 †1 мкм.

Отличительными особенностями предложенного способа является то, что перемешивание ведут сначала со скоростью 10 — 20 и/с в течение 10 — 20 с, затем со скоростью 3 — 7 м/с в течение 60 — 120 с, а затем со скоростью

1,0 — 2,0 м/с в течение 30 — 120 мин, а также то, что рециркулируемая пульпа при кристаллизации сульфата кальция в виде дпгидрата содержит 75 — 90 /о кристаллов размером !

10 — 150 мкм, а при кристаллизации сульфата кальция в виде полугидрата — 75 — 85% кристаллов размером 90 — 110 мкм.

Это позволяет при переработке, например, апатитового концентрата, содержащего 2—

3 о/о стронция, поднять производительность системы на 20 — 25 /о при одновременном повышении на 0,5 /о коэффициента разложения апатита, а при переработке фосфоритов, содержащих 25/О Р Оз и 3,75 /о MgO, увеличить производительность системы на 40 /о, П р и м ер 1. 20 т/час фосфорита, содержащего 25 /о P Оз и 3,75 /о MgO, разлагают при температуре 100 С 70,44 т/ч оборотной фосфорной и 15,94 т/ч 93 /О-ной серной кислотами. Разложение проводят в прямотоке в трех последовательно соединенных емкостях с мешалками. Вязкость пульпы при этом составляет 1,8 спз. Соотношение жидкого и твердого составляет 3 «1; время пребывания пульпы в золе разложения 3,9 ч. Из зоны разложения пульпу в количестве 77 м /ч с температурой 100 С подают в смеситель на первую стадию кристаллизации, куда одновременно подают 550 м /ч охлажденной до

71,5 С пульпы, содержащей 80О/о кристаллов дигидрата сульфата кальция с размером

110 — 150 мкм. Время перемешивания составляет 15 с, скорость — 10 м/с. Пульпа при этом охлаждается до 75 С и поступает на вторую стадию кристаллизации в емкость с мешалкой. Скорость перемешивания составляет 3 м/с, время — 60 с. Кристаллы дигидрата сульфата кальция (80 /о) имеют размеры

110 — 150 мкм, Часть пульпы (550 м /ч) отбирают насосом на рециркуляцию через вакуум-испаритель, а другую часть (77 м /ч) подают на третью стадию кристаллизации в емкость с мешалкой. Скорость перемешивания поддерживают на уровне 1 м/с; время перемешивания составляет 54 мин. Полученный осадок отфильтровывают. Полученную кислоту в количестве 22,08 т/ч выводят из процесса, П р и м ер 2. 50 т/ч апатитового концентрата, содержащего 39,4/о Р Оз и 2,68 /о стронция, разлагают при 105 С 133,6 т/ч оборотной фосфорной и 48,92 т/ч 93 -ной серной кислотами. Время пребывания пульпы в зоне разложения составляет 2,2 ч; соотношение жидкой и твердой фаз 2: 1. Из зоны разложения пульпу с температурой 105 С подают в смеситель па первую стадию кристаллизации. Количество реакционной пульпы

123 м /ч. Туда же подают 600 м /ч охлажденной в вакуум-испарителе пульпы, содержащей 80 /о кристаллов полугидрата сульфата

10 кальция с размером 90 — 110 мкм и перемешивают пульпу со скоростью 20 м/с в течение 15,3 с. За это время пульпа охлаждается до 80,6 С. Затем пульпу в количестве

723 и /ч при температуре 80,6 С подают на вторую стадию кристаллизации в емкость с мешалкой. Время перемешивания 2 мин; скорость 7 м/с. Происходит дальнейшее выпадение солей и рост кристаллов полугидрата сульфата кальция до размера 90 †1 мкм (80 /о). Далее 600 м /ч пульпы отбирают на рециркуляцию, а 123 м /ч подают на третью стадию кристаллизации в емкость с мешалкой. Время перемешивания составляет на этой стадии 30 мин, скорость 2 м/с. Далее пульпу подают на фильтрацию, а продукционную кислоту выводят из процесса.

Формула изобретения

1. Способ получения фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами и кристаллизацию сульфата кальция при рециркуляции пульпы сульфата кальция на стадию кристаллизации, при перемешивании с последующим отделением осадка, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса при переработке стронций- и маги ийсодержащего сырья, пер емешивание ведут сначала со скоростью 10 — 20 м/с в течение 10 — 20с, затем со скоростью 3 — 7 м/с в течение 60 — 120 с, а затем со скоростью

1,0 — 2,0 м/с в течение 30 — 120 мин.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что рециркулируемая пульпа при кристаллизации сульфата кальция в виде дигидрата содержит 75 — 90 /о кристаллов размером 110—

150 мкм.

3. Способ по п. 1, отл и ч а ю щийся тем, что рециркулируемая пульпа при кристаллизации сульфата кальция в виде полугидрата содержит 75 — 85 /о кристаллов размером

90 — 110 мкм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Копылев Б. А. «Технология экстракционной фосфорной кислоты», 1972, с. 202.

2. «Phosphorus and Potassium», Ke 22, april/may, 1966, р. 32 — 34.