Кинетический способ определения хрома (у1)

 

!

II! 574393 союз Советских

Социалистымеских

Реслу6лмк (61) Дополнительное к авт. свид-ву 217681 (22) Заявлено 18.03.76 (21) 2334638/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.09.77. Бюллетень ¹ 36

Дата опубликования описания 18.10.77 (5Il) M. Кл."- С OIG 37/00

G 01J 3/40

G 0 l i 21/24

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и откроттий (53) УДК 543.42.062:

:546.76 (088.8) (72) Авторы изооретения

С. У. Крейнгольд, И. Ф. Взорова и Л. Л. Пантелеймонова (71) Заявитель (54) КИНЕТИЧЕСКИИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (Ч!) 0 и

Q Х вЂ” С-NHCHа+Вг0 —

ОН

C I и

Q X — 1НСНа+Вг (I) !.

Изобретение относится к области аналитической химии, преимущественно к способам кинетического определения хрома при анализе особо чистых веществ.

Известен кинетический способ определения 5 хрома (VI) по основному авт. св. ¹ 217681 по реакции окисления метурина (К вЂ” фенил—

N — окси — N -метилмочевина) броматом калия, катализируемого соединениями хрома в кислой среде. Определение скорости реакции 10 производят по изменению оптической плотности продуктов каталитического окисления метурина. Измерение светопоглощения производят в УФ-области при л=280 — 360, предпочтительно при Х 300 нм. 15

Известный способ представляет значительные неудобства ввиду того, что измерение оптической плотности проводят в УФ-облаприводящая к образованию соединения (1), являющегося радикалом. Хромотроповая кислота окисляется соединением 1 с образованием продукта, окрашенного в желтый цвет. стп. Отсутствие видимой окраски растворов является недостатком прп использовании этого метода.

Цель изобретения — упрощение анализа и повышение точности определения.

Это достигается описываемым способом определения хрома (VI) путем фотометрической регистрации скорости окисления метурина броматом калия в присутствии хромотроповой кислоты.

К раствору, содержащему продукт окисления метурина с броматом калия добавляют хромотроповую кислоту. При этом образуется окрашенный в желтый цвет продукт, поглощающий свет в интервале т. 420 — 450 нм.

В отсутствие хромотроповой кислоты протекает реакция по схеме

Если II растворе присутствуют хром, хромотроповая кислота и бромат, то каталитического окпс IcHIIH «ромотроповой кислоты не проис«одпт, поскольку единственным реагено 743(13

Составите.1ь A. Жаворонкова

Тсхред И. Михайлова

1(оррсктор О. Тюрина

Редактор T. Никольская

Г!и:(!(ifñ)(с

Заказ 2218/10 Из)(.. !в 803 1 ира)к 67!

I-1110 Государственного когиитста Совета Мииис(ров СС(:Р ио аслам изоорстсии!! и отари)тиг(11303Г), Москва, Ж-Зо, Раугиская иао., д. 4, 5! ии(>! f««jill I, ll!i. (. i.i) )ниик 2 том в данной системе, способным окпслять хромотроповуlo кислоту, является соединение 1.

Изучено влия«ис других рсаге«тов, даюгцих при окислении окраше««ыс продукты реакции: аш — кислота (1-амипо-8- афтол-З,б-дпсульфокислота) и вариаминовый голубой. Однако аш — кислота не окисляется соединением I, а варнами голубой восстанавливает Cr (VI) до неактивного Сг (III), и каталитическая реакция прекращается.

Таким образом, хромотроповая кислота не окисляется броматом и хромом (VI), окисляется продуктом окисле«и)1 мстурппа п образует при этом окрашепныс продукты реакции.

Оптическая плотность растворов пропорциональна концентрации продуктов окисления метурина, что позволяет определять содержание хрома по калибровочному графику.

Пример. Определение хрома в барин азотнокислом.

Навеску 0,200 г бария азотнокислого растворяют в 2 мл воды, добавляют 1 мл 0,2 и. раствора азотной кислоты и 0,1 мл пасьпцепного раствора бромата калия. Пробирку помещают в стакан с кипящей водой на 30 мин.

По охлаждении доводят объем раствора водой до 3,0 мл, добавляют 1,5 мл 0,2 н. раствора азотной кислоты и 0,1 мл раствора броI1атd калия, Затем доo-в,,iяют 0,2 мл О, 1 "(оного раствора метурина и 0.2 мл 0,05о!о-ного раствора хромотроповой кислоты. Пробирку

«Г) мс«1а lот 13 (така н c 1 пи я пlсй ВОДОЙ па

10 v«ff, охлаждак)т, переливают В стеклянную кювету с толщиной поглощающего слоя

l= 1,0 см и измеряют величину оптической плотности раствора на фотоколориметре

ФЭ1(-5G, используя светофильтр М 4 (i,=

10 =434 пм).

Рассчитывают содержание хрома в барии азот«окислом, учитывая величину контрольного опыта (без бария азотпокислого) . Про;I«BsI«э«рова«пыс образцы бария азотнокис1 ) ГЛО!.О К В а, III(j) II K cl f I II) I «Х11» СОДС рж а Т 5, 1 0 -> ")о j) O М с! .

Л и а л О Г и 1! 1>! . О б р (1 3 О м м О ж п О О и р с д с л 11 1 1> содсржапп(х!)О>111 В др) Г1!х 1)(.а! «вах и Вс п(СС) В!)х ОСO()011 ill!(! О ГЫ. 111)п 1 01! )KO 1)."ВСТВПТСЛЫ(ОС1 П II II3()ll 1)1)T(. ËI>«OÑ ГП TO I «OC! Ь Ollрсд(Jli«ия повышается В 2 раза.

Формула пзобрстсния

1(,и«сти1)ескпй способ определения хрома

2о (VI) по авт. св. М 217б81, о тл и чаю щи йся тем, что, с целью упрощения анализа и повышения точности, к раствору, содержащему продукт окисления метурп«а броматом калия добавляют хромоf j)o))ol)ylo кислоту.