Смесь для определения эпихлоргидрина и/или окиси этилена

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик (2)) 57 9566 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10,05,76(21) 2356188/04 с присоединением заявки Ph —(23) Приоритет (43) Опубликовано 051177. Бюллетень 76 41 (45) Дата опубликования описания 281177 (53) М. Кл, Я

Я 01 ht 21/02

Я 01 Й 31/00

Гэц)(ерэтеэааыа аеиатэт

Оээета Иааяетрее 6ЭСР аэ деаэи аеебретеааа а етармтаа

r (53) УДК 543.432 (088.8) (72) Авторы изобретения м.и. колесник, эе.и. сидей, н.н. Болдова и N.и. Вуковский (73) ЗаяВИтЕЛЬ Всесоюзный научно-исследовательский институт техники безопасности в химической промьыленности (54) СМЕСЬ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭПИХЛОРГИДРИНА

И/ИЛИ ОКИСИ ЭтИЛЕНЛ

Изобретение относится к газовому анализу, а именно к использованию смесей для окисления микроколичеств вредных. веществ в воздухе с целью их дальнейшего определения и контроля 5 степени загрязнения воздуха производственных помещений предприятий химической и других отраслей промышленности.

Известны смеси, содержащие 1,5 — 10

3 вес.Ъ перйодата калия и 10 вес.9 серной кислоты, которые применяют для окисления эпихлоргидрина и/или окиси этилена до формальдегида при определении указанных веществ в воздухе 15 производственных помещений.

Выделившийся при окислении формальдегид определяют по реакции с хромотроповой кислотой(11.

Известна также смесь для определе- 20 ния эпихлоргидрина и/или окиси этилена, которая содержит 1,5 вес,%. перйодата калия, 9,85 вес.Ъ серной кислоты и 88,65 вес.Ъ воды.

Однако при использовании этой сме- И си время окисления эпихлоргидрина и/или окиси этилена до формальдегида составляет 30 мин.

Кроме того, при:дальнейшем колориметрическом определении содержания 80 формальдегида возникает необходимость восстановления избытка окислителя и разбавления окрашенного раствора водой (до исчезновения окраски йода), что снижает чувствительность определения(2 1.

Цель изобретения — повышение активности смеси — достигается тем, что компоненты берут в следующих количествах, вес.4< ,Перйодат калия 78-85

Серчая кислота 3-20

Вода Остальное.

Прн использовании предлагаемой смеси эпиТ:лоргидрин и/или окись этилена окисляются практически мгновенно без снижения чувствительности определения, процесс непрерывный, стадии гидратации эпихлоргидрина и/или окиси этилена и восстановления избытка окислителя в растворе отсутствуют.

Для определения оптимального состава готовят шесть смесей, сушат при периодическом помешивании на кигящей водяной бане в течение 4 час, выдерживают 2 час при 200 С, охлаждают, измельчают и просеивают через сита для отбора фракции с размером зерен

Д-3 мм. н с. °

° ° - ° 5 Æ %66

«ч

85,4

2,9

11 с7

73

9,8

6,5

83,7

8,8

8,6

82,6

7,6

lli0.81,4

16,5

4,0

1,4

79,5

20,2

78,4

Составитель Л. Соломенцева

Редактор Т. Шарганова С. Веца. КоРРектоР Л. оед<л> У .Заказ 4388/42 Тираж 1101 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35 Раушская наб.z д 4 5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород . Ул. Проектная, 4

Окислительную способность полученных гранулированных смесей определяют в лабораторных условиях, Воздух, содержащий эпихлоргидрин и/йли.окись этилена, протягивают че.рез подогретую до 60 С V - образную колонку (диаметр 10 мм) с 7-8 г смеси и последовательно соединенный микропоглотителъный прибор Полежаева, содержащий 1,8-мл индикаторного раство ра с хромотроповой кислотой. Оптическую плотность ок ашенного раство" .ра измеряют на фотоэлектроколориметре при 570 нм и толщине слоя 3 мм.

Данные опытов приведены в таблице. с.

Состав смеси, вес. % Выход ««фФ ФВ фор перйодат .серная дегйда калия кислота %.+

4 ®-Выход формальдегида при окислении известной смесью в течение 30 мин со - 5

".тавляет 60%.

Как видно из таблицы, мгновенное окисление эпыхлоргидрина и/или окиси этилена протекает без снижения выхода формальдегыда.

Оптимальный состав смеси s 79,5 вес.% перйодата калия, 16,5 вес.% серной кислоты и 4 вес.% воды

Образующийся формальдегид поглощают и определяют известным способом, например по реакции с хромотроповой кислотой, или автоматическим жидкостным газоанализатором.

Использование предлагаемой смеси дает возможность определять концентрацию эпыхлоргыдрина и/или окиси этилена в воздухе производственных помещений с помощью автоматического газоаналиэатора ФЖС-1, выпускаемого промышленностью и предназначенного для определения формальдегида, беэ изменения конструкции прибора.

Формула изобретения

Смесь для определения эпихлоргидрина.И/или окиси этилена на водной основе, содержащая перйодат калия и серную кислоту, о т л и ч а ю щ ая с я тем, что, с целью повышения активности смеси, она содержит указанные.компоненты в следующих количествах, вес.Ъ:

Перйодат калия 7885

Серная кислота 3-20

Вода Остальное .

Источники информации принятые во внимание при экспертизе:

1. Перегуд Е.A. и др„ Химический анализ воздуха промыаленных предприятий, Л., Химия, 1970, с.272274с 286 289 °

2. Определение вредных веществ в воздухе производственных помещений, под ред. Белякова A.A,, Горький, Волго-Вятское книжное изд. 1970, с. 125-126.