Способ получения комплексного удобрения

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскими

Социалистических

Республик (11) 585144

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61} Дополнительное к авт. свид-ву

{22} Заявлеи0 3м125(21} 2102768/26 с присоединением заявки И (23} Приоритет

f43) Опубликовано 25.1277.5итллетень РЙ 47 (45} Дата опубликонания описания 151277 (51) М. Кл.

С 05 0 1/06

Гюц4врвтвэввый ввввтвт

6вввтв Мввввтрав 666Р вв двввв вввврвтэввв и втврытвй (63) УДК 631.893. 123. .46(088.8) (72). Авторы изобретения Б.fj.Kî÷åòêoâ, N.ñ.Áóðîâà и е.A ° журавлева (71) Заявитель (5 4 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНОГО УДОБРЕНИЯ

Изобретение относится к способу получения комплексных водорастворимых бесхлорных удобрений, применяемых для выращивания плодовоягодных, овощных и декоративных культур.

Известен способ получения водорастворимых комплексных удобрений путем аэотнокислотного разложения фосфатного сырья. Соли кальция выделяют в виде гипса при добавлении сульфатов аммония, калия и магния или их смеси к основному раствору . Отфильтрованный раствор аммонизируют и получают готовый продукт. Однако готовый продукт содержит большое количество нерастворимых примесей и сложен в технологическом оформлении(11.

Известен также способ получения удобрений, не содержащих хлора, смешиванием фосфорной кислоты с хлори» стым калием. Смесь продувают воздухом, нагретым до 100-200 С и аммони« знруют до рП 4-4,5. Образовавыийся плав монокалий и мойоаммонийфосфата смешивают с ннтратом аммония и гранулируют. Полученный продукт содержит примеси хлористого водорода и значительное количество нерастворимых примесей (21.

Наиболее близким к описываемоМу изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения комплексных удобрений путем смешения калийных солей фосфорной кислоты и солей азотной кислоты с последующей аммонизацией смеси при 100 С, выдержкой раствора в течение 20 мин при 80-100 С, отделением осадка днаммонийфосфата, его сушкой и гранулированием. Маточный раствор направляют на вторую стадию о охлаждения до 30-40 С. При охлаждении выпадает нитрат калия, который отделяют, сушат, гранулируют и смешивают с гранулированным диаммонийфосфатом, полученным на первой стадии процесса (3).

Недостатками способа являются невысокий выход готового продукта - не более 69%, а также повышенная слеживаемость и гигроскопичность полученного продукта. Процесс сложен в аппаратурном оформлении, требует двукратной сушки н гранулирования.

Пелью изобретения является увеличение выхода готового продукта, уменьшение его слеживаемости и гигроскопичности, а также возможность исключения сушки и гранулирования.

585144

Это достигается тем, что смешивала калийные соли фосфорной кислоты и соли азотной кислоты, полученную смесь аммоннзируют при 105-1304С, преимущественно 120-125 С, аммониэировай ный раствор охлаждают в три стадии при скорости охлаждения на первой стадии 5-74/час в течение 9-11 ч от

125 до 60 С, на второй 7-8 /ч в течение 5-6 ч от 60 до 20 С и на третьей стадии 8-10 /ч в течение 2-3 ч от 20 до (-4 С), и образовавшийся осадок отделяют.

С целью возможности получения удобрений с различным соотношением питательных веществ, в смесь солей !

6 предварительно вводят соли серной кислоты и/или аммониевые и калиевые соли угольной кислоты, карбамид и/

/или гидрат окиси калия. В смесь со лей вводят также соли, содержащие

И микроэлементы.

Отличительными особенностями предлагаемого способа являются проведе" ние аммониэации смеси солей при 105130 С, преимущественно 120-.125 С, ох- З6 лаждение аммониэированного раствора в три стадии, при скорости охлаждения на первои стадии 5-74/ч в течение 9-11 ч от 125 до 60 С, на второй

7-8 /ч в течение 5-6 ч от 60 до 204С ЗО и на третьей стадии 8-10 /ч в течение 2-3 ч от 20 С до (-4 С), а также введение в смесь солей серной кислоты и/или аммониевых и калиевых солей угольной кислоты, карбамида и/ 36

/или гидрата окиси калия и солей, содержащих микроэлементы.

Это позволяет получить крупнокристаллический продукт с кристаллами (-3+0,25) мм - после первой стадии 49 охлаждения, (-2+0,5) мм — после второй стадии и (-1+0,25) мм - после третьей стадии, тем самым, достаточно полно отделить жидкую фазу от твердой и исключить стадии сушки и грану- 46 лирования продукта. Выход продукта составляет 80-82%, продукт гигроскопичен и не слеживается.

Способ осуществляется следующим образом. 69

В аппарат подают азотную кислоту, различные калий и магнийсодержащие компоненты в виде солей или растворов( а также карбамид и другие соли и циркулирующий раствор, содержащий (Й щ

11-16% Р20з 1-4%) К20 2-4%), смесь перемешивают при 30-100 С. В аппарат добавляют воду в количестве, определяемом концентрацией раствора солей (50-60%). Полученный раствор направляют на вакуум-фильтр и в отфильтрованный раствор в реакторе добавляют фосфорную и серную кислоты и газообразный аммиак. Температура аммониэации составляет 105-1304 С.

Иэ Реактора концентрированный (6080%) раствор солей с рН 4-4,5 поступает на первую стадию охлаждения в кристаллиэатор, где раствор охлаждают до 60 С со скоростью 5-7 /ч в течение

4

9-11 ч. Осветленный раствор поступает на вторую стадию охлаждения, а суспензия поступает на центрифугу, где отделяют кристаллы твердого продукта, подаваемые на шнек. На второй стадии охлаждения раствор охлаждают до 20 С в течение 5-6 ч со скоростью 7-8 /ч.

Осветленный раствор передают на третью стадию охлаждения, а суспенэию центрифугируют, отделенный твердый продукт также через бункер поступает на шнек. На третьей стадии охлаждения раствор охлаждают до (-4 С) со скоростью 8-10 /ч в течение 2-3 ч.

После центрифугирования осветленнкй раствор, содержащий К 11-16,5%

Р20% 1-4%! ХгО 2-4Ъ, возвращают в цйкл, а твердый продукт подают на шнек, смешивают с твердым продуктом, полученным с предыдущих стадий.

Можно получить необходимую марку удобрения после каждой стадии охлаждения.

П р и и е р 1. В аппарате смешивают 33,4 вес.ч. сульфата калия, 44,8 вес.ч. 54%-ной азотной кислоты, 33 вес.ч. воды (можно испольэовать конденсат с температурой 70-80 С) и

100 вес.ч, растворов солей (концентрация 30-32%), содержащих М 11 83%1 ргоз ЗЯ59%| Нго ЭУ8% с температурой 0 С.

Полученный раствор с температурой

304С отфильтровывают от нерастворимых примесей на вакуум-фильтре и подают в реактор, в который одновременно вводят 20,4 вес.ч. 95Ъ-ной серной и ll 4 вес.ч. 73Ъ-ной фосфорной кислот. Для аммониэации подают

14,7 вес.ч. газообразного аммиака.

Процесс аммонизации осуществляют при

120-125 С. При этом 58 вес.ч. води упаривается эа счет тепла химических реакций, в результате чего получают

65%-ный раствор солей с рН 4, который поступает на охлаждение, на первой стадии в кристаллизаторе раствор охлаждают от 125 до 604С в течение

10 ч со скоростью 6,5 /ч, причем в процессе охлаждения испаряется часть воды. Твердую соль отделяют от раствора декантацивй и раствор поступает на следующую стадию охлаждения. Суспензию осадка с первой стадии иэ аппарата подают на центрифугу и затем с помощью шаб-машины на шнек. Отфильтрованную часть раствора собирают в сборник и вместе с основной Массой раствора насосом подают на вторую стадию охлаждения. Вес полученного на этой стадии осадка равен 19 вес.ч 4. 585144 состав следУющий: К 16,47Ъ;Р 0 7,46Ъ

К 0 15 04Ъ.

Маточный раствор íà второй стадии в кристаллиэаторе охлаждают до 20 С в течение 5 ч со скоростью 8 /ч. Оса-. док отделяют декантацией и маточный

5 раствор подают на третью стадию охлаждения. Суспензию отфильтровывают на центрифуге. Твердый продукт выгружают в бункер и с помощью шаб-машины подают на шнек. Отфильтрованный раствор собирают в сборник и насосом подают вместе с основной массой раствора на третью стадию охлаждения.

Вес твердого продукта, получаемого на второй стадии составляет 59 вес.ч.

Состав К 10,06Ъ| Р Оэ 7,68Ъ;Кз0

28,44Ъ.

Па третьей стадии охлаждения маточный раствор охлаждают от 20 до о (-4 C) в течение 3 ч со скоростью 20

8 /ч. Суспенэию отфильтровывают на центрифуге . Твердый продукт выгружают в бункер и с помощью шаб-машины подают на шнек. Вес твердого продукта, получаемого на третьей стадии 25 составляет 22 вес.ч. Состав: М 16 52Ъ.

Р

I I

0- 20,92Ъ; К,О 13,18Ъ. Маточныи раствор в количестве 100 вес.ч., содержащий К 11,5Ъ; Р 0 3,69Ъ;

К О 3,8Ъ, направляют в аппарат . 30

Часть маточного раствора отбирают в качестве жидких комплексных удобрений, марки К вЂ” Ро0 — K20 микроэлементы. Твердое удобрение,получаемое со шнека, представляет собой белый 35 кристаллическии порошок с размером кристаллов (-3+0,25) жч. Вес конечного продукта 100 вес.ч.. Состав: (ч 18,80ъу Р Оэ 6,04ъ1 !< 0 13,87ь.

Пример 2 . В аппарате смеши- 40 вают 21,5 вес,ч. КОН, 11,6 вес.ч. воды и 44,0 вес.ч. 55Ъ-ной азотной кислоты и 100 вес.ч. раствора солей (концентрация 30-32Ъ), содержащего

К 11,53Ъ! Р О 3,59Ъ1 К О 3 8Ъ с температурой 0 С, Полученный раствор с температурой

30 С отфильтровывают от примесей на вакуум-фильтре и смешивают с 40,5вес .ч.

95Ъ-ной серной кислоты и 11,4 вес ч.

73Ъ-нои фосфорной кислоты. Для аммонизации подают 14,76 вес.ч. газообразного аммиака. Процесс аммонизации о осуществляют при 120-125 С. При этом

89,7 вес.ч. воды упаринается эа счет тепла химических реакции. Получают

65Ъ-ный раствор солей с рН 4-4,5> который поступает на охлаждение. Далее процесс ведут так как описано в примере 1.

На первой стадии получают 19 вес.ч.ао кристаллического осадка состава: И

16,47Ъ| Р 0 7,46Ъ1 К О 15,04Ъ.

На второй стадии получают 59 вес.ч. состава: К 10,06Ъ; Р 05 7,68Ъ;

К О 28,44Ъ. 66

На третьей стадии получают 22вес.ч. состава: 14 16,52Ъ1 Р05 20,92Ъ;

Ко 13, 18Ъ.

Твердое удобрение, получаемое со шнека, представляет собой белый кристаллический порошок с размерами кристаллов (-3+0,25) мм. Вес конечного продукта 100 вес. ч .. Состав: К 18, 80Ъ)

Р 0э 6,04Ъ; Къ0 1ЭЪ.

Пример 3. В аппарате смешивают 21,5 вес.ч. КОН, 11,6 вес.ч. воды и 44,0 вес.ч. 55Ъ-ной азотной кислоты (можно использовать конденсат с температурой 70-80 С) и 100 вес.ч.

0 раствора солей (концентрация 30-32Ъ)

I содержащего М 11,53Ъ; Р 0 3,59Ъ;

К 0 3,8Ъ с температурой Оо С. Полученный раствор с температурой 30 С отфильтровывают от примесей на вакуум-фильтре и смешивают с 40,5 вес.ч.

95Ъ-ной серной кислоты и 11,4 вес.ч.

73Ъ-ной фосфорной кислоты. В полученный раствор добавляют соли, содержащие микроэлементы в количестве

0,01-0,3 вес.ч. Далее процесс ведут так как описано в примере 1. Состав кристаллических продуктов на стадиях охлаждения такой же как описано в примерах 1 и 2. Основная масса солей, содержащих микроэлементы 0,010,1 вес.ч., осаждается на третьей стадии охлаждения. Остальная часть остается в маточном растворе, которнй может быть использован в качестве питательных растворов.

Формула изобретения

1. Способ получения комплексного удобрения путем смешения калийных солей фосфорнои кислоты и солей азот ной кислоты с последующей аммонизацией смеси, охлаждением аммониэированного раствора и отделением образовавшегося осадка, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода готового продукта, уменьшения его слеживаемости и гигроскопичности, а также возможности исключения сушки н гранулирования, аммонизацию смеси солей проводят при 105

130 С, преимущественно 120-125 С, а охлаждение аммонизированного раствора ведут в три стадии, при скорости охлаждения на первой стадии 57 /ч в течение 9-11 ч ст 125 до 60 С, на второй 7-8о/ч в течение 5-6 ч от

60 до 20 С и на третьей стадии 810 /ч в течение 2-3 ч от 20 до (-4)t.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что с целью воэможности получения удобрений с различным соотношением питательных веществ, в смесь солей предварительно вводят соли серной кислоты и/или аммониевые и калиевые соли угольной кислоты, карбамид и/или гидрат окиси калия.

585144

Составитель В.Васильева

Ре акт H.Õë дова Техред Н.АидрейчУк Ко ректор К.Яцемирская

Заказ 4956/15 Тираж 515 Подписное

ЦИНИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва K-35 Ра сная наб ° . 4 5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ч а ю щ и и с я тем, что в смесь со лей вводят соли, содержащие микроэлементы.

Источники информации, прииятые во внимание при экспертизе:

1. Голландский патент В 124182, кл. 16 а 7/00, 1 04.69.

2. Авторское свидетельство СССР

В 234427, кл. С 05 в 7/00, 1969.

3. Голландский патент в 65140, кл. 16 а 7/00, 02Р566.